中华人民共和国国家标准
GB/T28016-2011
金合金首饰 市金含量的测定 重量法
Gold alloy jewellery-Determination of gold-Gravimetric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国首饰标准化技术委员会(SAC/TC256)归口.本标准起草单位:中钢集团天津地质研究院有限公司.本标准主要起草人:王红、苏晓华、张力争.
金合金首饰金含量的测定重量法
1范围
本标准规定了采用重量法测定金合金首饰中金含量的方法.本标准适用于测定金含量700.0%~999.5%的金合金首饰及制品. 本标准不适用于测定含有铂、钯、姥等贵金属元素的金合金制品,
2方法原理
金还原成单质金,通过称量计算样品的金含量,反应式如下: 王水溶解金合金样品,将单质状态的金属转化为化合态金属,在酸性条件下,用水合肼将化合态的
AuHNO 4HCI→HAuCI NO2HOOH9HNIHN9VOH-HN9VH
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和二级蒸馏水.
3.1盐酸,质量分数为36%~38%,p=1.19g/mL.3.2硝酸,质量分数为65%~68%p=1.40g/ml.3.3王水,硝酸(3.2)盐酸(3.1)=13.3.4硝酸,(15).3.5水合肼.
4仪器设备
4.1分析天平,感量0.1mg.4.3真空泵.4.4金属压片机.4.5马弗炉.4.6定量滤纸.4.7精密pH试纸:pH4.0~7.04.9抽滤瓶,250mL.500ml. 4.8布氏漏斗:100mL,250mL 4.10烧杯:250mL,500 mL.4.11干燥器.4.12瓷堆埚:25ml
4.2电热板.
5分析步骤
5.1样品预处理
况下,方能进行以下测量.镶嵌的金首饰应把全部非金属部分去掉,方能测量. 样品可以是金首饰,也可以是块状或丝状合金原料.在确认样品不含铂、靶、姥等贵金属元素的情
每个样品的质量不宜小于2g.若达不到,至少样品不低于1g,再用一个质量n.(不小于1g)的已知含金量α.的金标样组合测量.样品在测量前应压成薄片或易于溶解的形状,清洗干净并烘干冷却备用,
5.2分析步骤
5.2.1选取2个~3个平行样品,用分析天平(4.1)进行称量,试样质量m,精确至0.1mg.
5.2.2将样品放人烧杯(4.10)中,加入100mL王水(3.3),故在电热板(4.2)上加热,待样品完全溶解冷却.
5.2.3将除去硝酸的试样加人34倍的二级水稀释,用布氏漏斗(4.8)真空过滤,用二级水洗净漏斗,过滤的清液,转入烧杯,用少量的二级水冲洗抽滤瓶(4.9)2次~3次,溶液与样品溶液合并,用精密pH试纸(4.7)测试溶液,pH值4.5~5.5左右,将试纸上的溶液用少量的二级水冲回样品溶液.
5.2.4不断揽拌下滴人水合耕(3.5),将化合态的金还原为单质金沉淀出来.水合的用量视金含量而定,约30mL.左右.沉淀完全后,过滤沉淀,用二级水洗净沉淀后转至烧杯中,加人硝酸(3.4)50ml,加热煮沸10min.取下静置冷却,酸液倒出,二级水洗净沉淀,过滤,转入瓷坩埚(4.12),电热板上烘干后,放人1100℃马弗炉(4.5)灼烧10min,取出后稍冷却,放入干燥器.
5.2.5将完全冷却的试样进行称量,取二次称量的算术平均值为试样分金后的质量m:.
6结果计算
6.1金含量w以10或%表示,按式(1)计算:
式中:
用.已知含量样品的质量,单位为克(g); m--试样质量,单位为克(g);试样分金后的质量,单位为克(g):w.-已知含量样品的含量,%.
6.2允许差:金含量在900%~999%误差小于3%,金含量在750%~900%误差小于5%.
7试验报告
试验报告应至少包括以下信息:
样品的识别:包括样品来源、接收日期和形状;使用的方法; 使用的标准(包括发布或出版年号);-样品含金量的千分值;
如有必要,应有与此标准方法规定的分析步骤的差异:测试过程中任何异常情况的记录:完成分析的实验室签章: 测试日期:一实验室负责人及操作人员的签名.