中华人民共和国国家标准
GB/T28111-2011
Test method of ester emulsifier for emulsion explosive
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准起草单位：安徽省淮北市质量技术监督局、煤炭科学研究总院爆破技术研究所. 本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口.本标准主要起草人：翟廷海、王继文、王继峰、张广峰、宋家良、夏斌、郑振生.
乳化炸药用酯类乳化剂试验方法
1范围
本标准规定了乳化炸药用酯类乳化剂样品制备和外观、酸值、皂化值、羟值、水分、运动黏度试验方法，
本标准适用于乳化炸药用酯类乳化剂的试验.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1884原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钻色号） GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3样品制备
将样品（必要时可温热）用不锈钢搅拌棒搅匀，从中取500g，搅匀后供试验用.
4外观试验
4.1仪器、设备
4.1.1比色管：25ml.4.1.2恒温水浴锅.4.1.3玻璃棒：10mm
4.2试验程序
4.2.1取乳化剂20ml，放人比色管中，置于50℃士5C的水浴中温热10min，取出，擦干比色管外的水.对着自然光线目视观察，记录观察现象.4.2.2将玻璃棒插入乳化剂液面以下5cm，提起玻璃棒至液面以上0.4m，使乳化剂自由流下.目视观察流动状况，记录观察现象.
4.3结果表述
报出样品所观察到的现象（是否均匀透明、无悬浮颗粒及异物，流下时是否呈均匀的细条）.
5酸值（A）试验
5.1滴定法
5.1.1原理
以酚酰为指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定，计算出中和1g乳化剂所需氢氧化钾的毫克数. 本方法适用于单一型酯类乳化剂的测定.
5.1.2仪器、试剂
5.1.2.1分析天平：精度0.1mg 5.1.2.2锥形瓶：250ml5.1.2.3滴定管：25mL，碱式.5.1.2.4氢氧化钠标准溶液：0.1mol/L，按GB/T601的规定配制与标定.5.1.2.5酚酸：10g/L95%乙醇（体积分数）溶液.5.1.2.6中性乙醇：取95%（体积分数）乙醇适量，加儿滴酚献（每200mL加4滴）作指示剂，用氢氧化 钠标准溶液（5.1.2.4）中和至粉红色.
5.1.3试验程序
热）.加4滴~5滴酚酰，用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色. 称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL中性乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温
5.1.4结果表述
样品的酸值按式（1）计算：
式中：
一样品的酸值，单位为毫克每克（mg/g），以氢氧化钾计：A V 滴定消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）：c -氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；56.1氢氧化钾摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）； 试样质量，单位为克（g）.
计算结果保留一位小数，数据处理按GB/T8170要求进行，取两次试验结果的算术平均值为试验结果，
5.1.5重复性
相同试样，同一分析者两次测定结果之差，应不大于平均值的2.5%.
5.1.6再现性
相同试样，在两个不同实验室中测得结果之差，应不大于平均值的6.5%.
5.2电位滴定法
5.2.1原理
以pH电极为指示，用标准氢氧化钾异丙醇溶液滴定至终点电位，根据消耗氢氧化钾溶液的体积计
算试样的酸值.
本方法适用于复合型酯类乳化剂的测定.
5.2.2仪器、试剂
5.2.2.1电位滴定仪：精度不低于土10mV.5.2.2.2玻璃电极.5.2.2.3甘汞电极.5.2.2.4分析天平：精度0.1mg. 5.2.2.5滴定管：25ml5.2.2.6烧杯：50 mL、100 mL.5.2.2.7容量瓶：500ml.5.2.2.8异丙醇：分析纯.5.2.2.9乙酸乙酯：分析纯. 5.2.2.10乙醇：95%（体积分数），5.2.2.11pH9.18标准缓冲溶液：称取1.90g硼砂（基准试剂），用蒸馏水定容于500mL容量瓶中.5.2.2.12氢氧化钾异丙醇溶液：0.1mol/L.称取3.0g氢氧化钾加人500mL异丙醇中，微沸10min，静置48h，取上层清液，贮存于试剂瓶中，密闭保存，按GB/T601的规定标定.
5.2.3夜器校准
仪器校准按以下步骤进行：
a）仅器接通电源，预热30min，调零：c）温度补偿器调节至与溶液的实际温度一致，按下读数开关，调节校正器，使示值为9.18； b）将适量标准缓冲溶液倒入烧杯中，放入电极，开启搅拌：d）再按一下读数开关，示值应回零，校正结束.
5.2.4试验程序
试验按以下步骤进行：
a）仅器开机预热30min，调节“终点”；b）称取乳化剂试样约10g至锥形瓶中，加人100mL乙醇，摇动使试样溶解完全（必要时可温热及加少量乙酸乙酯）；c）开启搅拌器进行滴定，开始时控制滴定速度为0.2mL/min左右，至每滴下0.1mL电位值变d）将电极用乙醇及水冲洗干净，擦干，记录滴定管的读数； 化30mV时，将滴定速度降至0.05mL/min，至终点电位时，停止；e）按上述程序用100mL乙醇为空白，进行空白试验.
5.2.5结果表述
样品的酸值按式（2）计算：
(2)
式中：
样品的酸值（以氢氧化钾计），单位为毫克每克（mg/g）；A V 一滴定消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL）：V.一空白试验消耗的氢氧化钾异丙醇溶液的体积，单位为毫升（mL)：
