T/WSJD 99-2025 红曲类保健食品中米酵菌酸的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf

保健食品,测定,试剂,质谱,酵菌酸,团体标准
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T/WSJD 中国卫生监督协会团体标准

T/WSJD 99-2025

红曲类保健食品中米酵菌酸测定 液相色谱-质谱/质谱法

Determination of bongkrekic acid in red yeast functional foodLiquid chromatography-tandem mass spectrometrymethod

中国卫生监督协会发布

目次

前言,1范围..2规范性引用文件3术语和定义4原理,5试剂和材料.6仪器和设备.7试样制备与保存.8测定9分析结果的表述,10精密度.11检出限和定量限.附录A(资料性)米酵菌酸标准溶液多反应监测质量色谱图

前言

起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定

请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.

本文件由中国卫生监督协会提出并归口.

本文件起草单位:浙江省疾病预防控制中心、国家食品安全风险评估中心、北京市顺义区计量和食品药品检测中心.

许娇娇、韩见龙. 本文件主要起草人:徐小民、郭垣、安雨馨、蒋定国、张晓梅、沈海涛、潘晓东、蔡增轩、徐美佳、

红曲类保健食品中米酵菌酸的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件适用于红曲类保健食品、红曲酒、红曲米中米酵菌酸含量的测定. 本文件规定了红曲类保健食品中米酵菌酸的液相色谱-质谱/质谱测定方法.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法.

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义.

4原理

试样中的米酵菌酸经氨化甲醇水溶液超声提取、混合型强阴离子交换固相萃取小柱净化,采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,同位素内标法定量.

5试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水.

5.1试剂

5.1.1甲醇(CHOH):色谱纯. 5.1.2乙晴(CHCN):色谱纯.5.1.3甲酸(HC0OH):色谱纯.5.1.4甲酸铵(HC00NH):色谱纯. 5.1.5氨水(NH,H0):≥25%.

5.2试剂配制

5.2.11%氨水-80%甲醇水溶液:量取80mL甲醇,加入1.0ml氨水,加水稀释至100mL,混匀.5.2.21%甲酸-甲醇溶液:吸取1.0mL甲酸,加甲醇稀释至100mL,混匀.5.2.31mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸水溶液:准确称取63.0mg甲酸铵,用100mL水溶解,加入1.0mL甲 酸,用水稀释至1000ml,混匀.5.2.4乙晴-水溶液(1:1):将乙晴和水等体积混匀.

5.3材料

5.3.1混合型强阴离子交换固相萃取小柱:60mg/3ml.5.3.2微孔滤膜:0.22um有机系滤膜.

5.4标准品

5.4.1米酵菌酸(CH0 ,CAS号:11076-19-0)标准溶液:100Hg/mlL,或经国家认证并授予 标准物质证书的标准物质.5.4.2米酵菌酸-C同位素(“CH0 )内标溶液:5Hg/ml,或等效内标.

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