中华人民共和国国家标准
GB/T29492-2013
Chemicals applied in digital printingmaterials-Reversed phase high performance liquid chromatography The determination of triazines B
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国数码影像材料与数字印刷材料标准化技术委员会（SAC/TC432）归口.本标准起草单位：乐凯华光印刷科技有限公司.本标准主要起草人：王怀功、李合成、高峰、方磊、张刚、兰晓丽、张函、潘展.
数字印刷材料用化学品 反相高效液相色谱法 三嗪B含量的测定
1范围
准统一简称为"三嗪B"）含量的方法. 本标准规定了用反相高效液相色谱法测定2-（4-甲氧基萘基）-4，6-双（三氯甲基）-1 3.5-三嗪（本标
本标准适用于由1-甲氧基萘与三氯乙反应，用于数字印刷材料的化学品三嗪B含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法要点
称取样品、溶解，用微量注射器或定量进样阀将样品溶液注入色谱柱进行分离，用指定波长的紫外可见光检测器检测，用面积归一化法计算三嗪B的含量.
4采样
三嗪B的采样方法按GB/T6679和GB/T3723的规定执行.
5试剂
5.1甲醇，色谱纯.5.2氯仿，分析纯.5.3新鲜蒸馏水.
6仪器与设备
6.1配有紫外可见光检测器的高效液相色谱. 6.2分析天平，感量为0.1mg.6.3容量瓶，10mL、25mL，6.4移液管，2mL，最小刻度0.02ml.
6.5配有0.45μm有机及水相滤膜的过滤装置，
7色谱条件
色谱操作条件主要由色谱柱、流动相、检测波长、检测灵敏度、流速、柱温、等因素组成，所选择的色谱条件应该使三嗪B样品中组分完全分离，主成分的色诺保留时间为3min~10min，总洗脱时间不超过20min.在满足上述要求的基础上，选用通用性强的色谱柱和试剂组成相对简单并易得易处理的流动相.推荐三嗪B的色谱操作条件如下：
色谱柱：材质为不锈钢，长250mm，内径4.6mm.柱温：35℃，填料为十八烷基化学键合相型硅胶（1iChrosob-C18），粒度为5p流动相：87%（甲醇）5%（水）8%（氯仿）.流量：0.8mL/min 进样量；20uL 检测器：紫外（UV）检测器：检测波长为264nm.
8测试步骤
8.1样品溶液的配制
8.1.1实验条件及要求
从称样到溶解等过程应避光或者在黄光下进行.对于规定的样品称样量应由样品溶液的进样量、色谱柱负荷、杂质峰检测限、检测器灵敏度确定，并可作适当调整.
8.1.2配制
用电子天平称取25.0mg样品，精确至0.1mg.用甲醇溶解并定容至25mL，再取1.0mL该溶液，用规定的流动相定容到10mL，得到样品浓度为0.1mg/mL的试样，用规定的过滤装置过滤后待用.
8.2测定
按照推荐的测试条件，待仪器稳定后，注入按规定量配制的被测样品溶液.
8.3计算
三嗪B含量（质量分数）按式（1）计算：
（
式中：
一被测样品中三嗪B的含量（质量分数）.%；A被测样品中三嗪B的峰面积；∑A被测样品中全部峰面积之和.
8.4精密度
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差的相对偏差不得大于0.6%.数据处理按GB/T8170规定执行.
8.5三嗪B反相高效液相色谱图
三嗪B反相高效液相色谱图参见附录A.
9实验报告
实验报告应包括下列内容：
b）分析结果， a）有关样品的全部资料：批号、日期、时间、试验使用的仪器型号.c）在测定中观察到的异常现象.d）任何不包括在本标准中的操作或自由选择的试验条件.
