中华人民共和国国家标准
GB/T29612-2013
炭黑中镉、铅、汞含量的测定
Determination of cadmium lead.mercury content for carbon black
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口，
本标准负责起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、宁波德泰化学有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司.
本标准主要起草人：聂素青、邓毅、马伟伟、蒋良强.
炭黑中镉、铅、汞含量的测定
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用原子吸收分光光度计法（A法）、等离子发射光谱仪法（B法）（仲裁法）、X荧光光谱仪法（C法），测定炭黑中镉（Cd）、铅（Pb）、汞（Hg）含量的试验方法.
本标准适用于炭黑.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB3778橡胶用炭黑GB/T3780.8炭黑第8部分：加热减量的测定GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T3780.10炭黑第10部分：灰分的测定GB6819溶解乙炔GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
炭黑按GB3778的规定进行采样.
4位器
常规实验室设备及以下设备.4.1铂堆埚，容积约35cm².4.2原子吸收分光光度计，装有空气/乙炔气燃烧器及辐、铅、汞空心阴极灯. 4.3等离子发射光谱仪.4.4X荧光光谱仪.4.5分析天平，精度为0.1mg.4.6烧杯，容积为100cm²， 4.7容量瓶，容积为100cm、500cm²1000cm²4.8单标线移液管容量1 cm²、5 cm²、10 cm²、20cm²，应符合 GB/T 12808中A级规定.
5原子吸收分光光度计法（A法）
5.1试验方法
将样品灰化后，用盐酸溶液溶解残余物，稀释，并吸入原子吸收分光光度计的火焰中，分别在
228.8nm、283.3nm、253.7nm波长处测定吸光度，据此计算辐、铅、汞含量.
5.2试剂和材料
除非另有规定，仅使用分析纯试剂，试验用水是蒸馏水或同等纯度的水，应符合GB/T6682中二级水的要求.
注1：建议优先选用商品锅、铅、汞标准溶液来代替5.2.2~5.2.7配制的溶液.
5.2.1盐酸溶液（质量分数为12%）
用50cm²水稀释20cm²盐酸进行配制.
5.2.2镉标准储备溶液（1000mg/dm²）
在100cm²的烧杯中，将1. 000g±0.001g的高纯镉或1.142g氧化镉溶于10 cm²水和5 cm²硝酸的混合液中，在通风橱中煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm2的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀.1cm²此标准溶液含1000μg镉.
5.2.3镉标准溶液（10mg/dm²）
用移液管将5.0cm²的镉标准储备溶液移人一个500cm²的容量瓶中，加人1cm硝酸，加水稀释至刻度并摇匀.1cm”此标准溶液含10μg镉.
5.2.4铅标准储备溶液（1000mg/dm²）
酸的混合液中，在通风橱中煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm²的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀.1cm²此标准溶液含1000pg铅.
5.2.5铅标准溶液（10mg/dm²）
用移液管将5.0cm²的铅标准储备溶液移人一个500cm²的容量瓶中.加人1cm²硝酸，加水稀释至刻度并摇匀.1cm²此标准溶液含10μg铅.
5.2.6汞标准储备溶液（1000mg/dm²）
在100cm的烧杯中.将1.000g±0.001g的高纯汞或氧化汞1.080g溶于10 cm²水和5cm²硝酸（p=1.42mg/m²）的混合液中，煮沸以排出氮氧化物，冷却后将溶液转移到1000cm²的容量瓶中，加水稀释至刻度并摇匀.1cm此标准溶液含1000μg汞.
5.2.7汞标准溶液（10mg/dm²）
用移液管将5.0cm²的汞标准储备溶液移人一个500cm²的容量瓶中，加入1cm²硝酸，加水稀释至刻度并摇匀.1cm²此标准溶液含10μug汞.
5.2.8乙炔气
高纯气，含量99.9%以上，压力大于0.5MPa，符合GB6819的技术要求以压缩气方式供给.
5.3分析步骤
5.3.1试样溶液的制备
5.3.1.1标准校准溶液的制备
5.3.1.1.1锡（Cd）标准校准溶液的制备
稀释至刻度并摇匀.这4个瓶分别含0.1μg、0.5μg、1.0pg、2.0μg的镉.
5.3.1.1.2铅（Pb）标准校准溶液的制备
水稀释至刻度并摇匀.这4个瓶分别含1μg、2μg、3μg、5μg的铅. 在4个100cm²容量瓶中，分别加入10mg/dm²的10cm²、20cm²、30cm²、50cm²铅标准溶液，加
5.3.1.1.3汞（Hg）标准校准溶液的制备
在4个100cm²容量瓶中，分别加入10mg/dm²的1cm²、5cm²、10cm²、20cm²汞标准溶液，加水稀释至刻度并摇匀.这4个瓶分别含0.1μg、0.5μg、1.0μg、2.0μg的汞.
5.3.1.2标准校准溶液吸光度的测定
5.3.1.2.1按照仅器说明书的要求，依次将5.3.1.1.1制备的镉标准校准溶液吸入原子吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为228.8nm处的吸光度值.每次测定后，将水吸人火焰中.5.3.1.2.2按照仅器说明书的要求，依次将5.3.1.1.2制备的铅标准校准溶液吸入原子吸收分光度计 的火焰中，并记录在波长为283.3nm处的吸光度值.每次测定后，将水吸人火焰中.5.3.1.2.3按照仅器说明书的要求，依次将5.3.1.1.3制备的汞标准校准溶液吸入原子吸收分光度计的火焰中，并记录在波长为253.7nm处的吸光度值.每次测定后，将水吸人火焰中，
5.3.1.3绘制校准曲线
分别以标准校准溶液的镉、铅、汞含量为横坐标，单位用pg/cm²表示，与对应的吸光度值为纵坐标画3条溶液吸光度校准曲线.
5.3.2空白试验
空白试验与试样测定同时进行，采用相同的试剂和步骤，但不加试样.
5.3.3测定
5.3.3.1镐、铅、汞试样溶液的制备
5.3.3.1.1取适量试样按GB/T3780.8的规定进行干燥.
5.3.3.1.2镉、铅试样溶液的制备：称取约8g的炭黑试样于铂坩埚内，根据GB/T3780.10的规定燃烧试样.在通风橱内，加约30cm”的盐酸溶液于装有灰煜的坩埚中，将堆蜗置于沙盘上，缓慢加热，直至灰姻溶解，并转移到一个100cm²的容量瓶中（若有不能溶解的残渣，应用定量滤纸过滤），每次用少 量的水冲洗坩城，共计3次.将洗涤液移人容量瓶内，加水至刻度.
5.3.3.1.3汞试样溶液的制备：称取约8g的炭黑试样于铂坩埚内，在100Pa及250C的条件下，在密闭的石英反应器中将炭黑用硝酸完全消化.在通风翻内，加约30cm²的盐酸于装有灰爆的坩埚中，将
