中华人民共和国国家标准
GB/T 29669-2013
化妆品中N-亚硝基二甲基胺等 10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法
Determination of 10 volatile nitrosamines including N-nitrosodimethylaminein cosmetics-Gas chromatography tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口，本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、中华人民共和国苏州出人境检验检疫局.
本标准主要起草人：马强、余雯静、王超、肖海清、白桦、李俊芳、王烨、李文雅、李琼、沈敏.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中N-亚硝基二甲基胺等 10种挥发性亚硝胺的测定 气相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的气相色谱-质谱/质谱测定方法.
本标准适用于膏霜、散粉、唇膏、水剂和香波类化妆品中N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺的测定.
本标准的检出限和定量限：N-亚硝基二乙基胺、N-亚硝基二丙基胺、N-亚硝基鸣啉、N-亚硝基骤啶、N-亚硝基二T基胺、N-亚硝基二苯基胺、N-亚硝基二苄基胺的检出限为1.25mg/kg，定量限为 2.5 mg/kg:N-亚硝基哦咯烷的检出限为 2.5 mg/kg 定量限为 5.0mg/kg:N-亚硝基二甲基胺、N-亚硝基二环己基胺的检出限为5.0mg/kg，定量限为10.0mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，固相萃取柱净化后，用气相色诺-质谱/质谱测定，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1甲醇：色谱纯.4.2二氯甲烷：色谱纯.4.3丙酮：色谱纯4.4无水乙醇：色谱纯. 4.5标准品：N-亚硝基二甲基胺等10种挥发性亚硝胺标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、分子式、相对分子质量参见附录A表A.1纯度不小于99%.4.610种挥发性亚硝胺的标准储备液：准确称取每种挥发性亚硝胺标准物质（4.5）各10mg，精确至0.1mg，分别置于100mL容量瓶中，用甲醇（4.1）溶解并定容至刻度，摇匀，配制成浓度分别为100μg/mL 的标准储备液，于4C保存，可使用三个月.
100mL容量瓶中，该溶液中10种挥发性亚硝胺的浓度均为10μg/ml.
5仅器和设备
5.1气相色谱-质谱/质谱（GC-MS/MS）仪：配有电子轰击电离源.5.2分析天平：感量为0.0001g和0.001g.5.3离心机：转速不低于5000r/min5.4超声波水浴.5.6氮气吹干仪. 5.5固相萃取装置.5.7涡旋混合器.5.8具塞聚四氟乙烯塑料离心管：16ml.5.9微孔滤膜：0.45μm，有机相. 5.10固相萃取柱：基质为N-乙烯毗略烷酮-二乙烯基苯胺，200mg，6ml，或相当者.使用前依次用6 mL甲醇、6mL水活化.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1提取
6.1.1.1膏霜类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加人10mL甲醇-二氯甲液，氮气缓慢吹至近干.加人2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液. 烷混合液（82.体积比），超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min.准确移取2ml上清
6.1.1.2水剂类样品
取15min，以5000r/min离心15min.准确移取2mL上清液氮气缓慢吹至近干.加入2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液.
6.1.1.3香波类样品
称取1g（精确至0.001g）试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加人10mL甲醇-丙酮混合液（55，体积比）.超声提取30min，以5000r/min离心15min.准确移取2mL上清液，氮气缓慢吹至近干，加人2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液.
6.1.1.4唇膏类化妆品
称取1g（精确至0.001g）试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加人10mL无水乙醇-丙酮混合液（82，体积比），超声提取30min，以5000r/min离心15min.移取2mL上清液，氮气缓慢吹至近干，加人2mL30%甲醇水溶液溶解后，作为待净化液.
6.1.1.5散粉类化妆品
称取1g（精确至0.001g）试样于16mL具塞聚四氟乙烯塑料离心管中，加入10mL甲醇，超声提
取30min，以5000r/min离心15min.移取2mL上清液，氮气缓慢吹至近干.加人2mL30%甲醇
