中华人民共和国国家标准
GB/T29671-2013
化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法
Determination of zinc 4-hydroxybenzene sulphonate in cosmetics-High performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：王烨、马强、白桦、王星、席广成、席海为、卢晓静、刘茜、武晓剑、康薇.
化妆品中苯酚磺酸锌的测定 高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中苯酚磺酸锌的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于水剂、香波、膏霜、蜡基、散粉类化妆品中苯酚磺酸锌的测定.
本标准对于苯酚磺酸锌的检出限和定量限；水剂类和香波类样品中检出限为24mg/kg，定量限为30mg/kg：膏霜类和蜡基类样品中检出限为120mg/kg，定量限为140mg/kg：散粉类样品中检出限为60 mg/kg，定量限为 90 mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定，保留时间定性，外标法定量.
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水，
4.1乙晴：色谱纯.4.340%四丁基氢氧化铵水溶液（体积分数）. 4.2四氢呋哺：色谱纯.4.4磷酸二氢钠.4.5磷酸溶液（0.5%）：准确量取5mL磷酸于1L容量瓶中，用水定容至刻度，混匀后备用.4.620%乙晴水溶液：准确量取20ml乙晴和80mL水，混匀后备用.4.8苯酚磺酸锌标准物质：分子式CHOSZn，CAS号127-82-2，纯度不小于99%，结构式参见附 4.780%乙晴水溶液：准确量取80mlL乙睛和20mL水，混匀后备用.录 A的图 A.1.
5仪器和设备
5.1高效液相色诺（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器.5.2pH计：范围0.00~14.00，精度土0.01.5.3分析天平：感量为0.00001g和0 0001 g.
GB/T 29671-2013
5.4离心机：转速不低于5000r/min.5.5超声波水浴.5.6具塞锥形瓶：50ml.5.7具塞塑料离心管：10mL 5.8微孔滤膜：0.45ym，PTFE
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1水剂类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加入15mL20%乙晴水溶液（4.6），超声提取30min，取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经 0.45m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.1.2香波类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加人15mL20%乙晴水溶液（4.6），超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45um微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.1.3膏霜类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加入15mL80%乙晴水溶液（4.7）.超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45um微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.1.4蜡基类样品
10min，再加80%乙晴水溶液（4.7）至15mL，超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心15min，上清液经0.45ym微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.1.5散粉类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加入15mL80%乙睛水溶液（4.7），超声提取30min，取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45m微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.2测定条件
高效液相色谱测定的参考条件如下：
a）色谱柱：Kromasil Cx5μm，250mm×4.6mm（内径），或相当者：b）流动相：乙晴0.025mol/L磷酸二氢钠溶液（含0.005mol/1四丁基氢氧化铵，用磷酸溶液 （4.5）调至pH2.5）=2080（体积比）；c）流速：1.0mL/min;d）柱温：30℃；
e）检测波长：230nm；f）进样量：10pl.
6.3标准曲线的绘制
用流动相溶液[6.2.b）]将苯酚磺酸锌标准储备溶液逐级稀释得到的浓度为0.5pig/mL、1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml.、10μg/mL. 20μg/mL50μg/m1.的标准工作溶液，按6.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程.
苯酚磺酸锌标准品色谱图参见图A.2.
6.4测定
按6.2的测定条件对待测样液进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，可从标准曲线上由色谱峰的峰面积计算相应的苯酚磺酸锌浓度，待测样液中苯酚磺酸锌的响应值应在标准曲线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析.
6.5定性确证
高效液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出被测苯酚磺酸锌的色谱峰的保留光谱相一致，则可初步确认样品中存在被测苯酚磺酸锌，必要时，需用其他方法进行确认试验，
苯酚磺酸锌标准品紫外吸收光谱图参见图A.3.
6.6空白试验
除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行.
7结果计算
结果按式（1）计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：
.( I )
式中：
u-试样中被测苯酚磺酸锌的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：c-从标准工作曲线上查出的样液中苯酚磺酸锌的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V一样液最终定容体积，单位为毫升（mL）；m试样的质量，单位为克（g）.
8检出限和定量限
苯酚磺酸锌的检出限和定量限：水剂类和香波类样品中检出限为24mg/kg，定量限为30mg/kg；膏霜类和蜡基类样品中检出限为120mg/kg，定量限为140mg/kg：散粉类样品中检出限为60mg/kg，定量限为90mg/kg.
9回收率和精密度
在添加浓度24mg/kg~360mg/kg的范围内，回收率在93.6%~99.1%之间，相对标准偏差在
