中华人民共和国国家标准
GB/T29675-2013
Determination of nonylphenol in cosmeticsLiquid chromatography tandem mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.人境检验检疫局.
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所、中华人民共和国苏州出
本标准主要起草人：马强、李新实、徐振东、席海为、王星、刘娟、吕庆、连洁、沈敏、康藏.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中壬基苯酚的测定 液相色谱-质谱/质谱法
1范围
本标准规定了化妆品中壬基苯酚的液相色诺-质谱/质谱测定方法.本标准适用于膏霜、散粉、水剂、唇膏类化妆品中壬基苯酚的测定.本标准对于壬基苯酚的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.2mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
用甲醇和二氯甲烷混合溶液提取化妆品中的壬基苯酚，提取液经离心、固相萃取柱净化后，用液相色诺-质谱/质谱法进行测定，内标法定量.
4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.2壬基苯酚标准物质：分子式CHO，CAS号25154-52-3，纯度不小于98%，结构式参见附录A的 4.1甲醇：质谱级.图 A. 1.4.34-n-壬基苯酚标准物质：分子式CHO CAS号104-40-5，纯度不小于98%.4.4壬基苯酚标准储备溶液：准确称取适量壬基苯酚标准物质（精确至0.1mg），以甲醇（4.1）配制成 浓度为100μg/mL的标准储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月.4.54-n-壬基苯酚内标储备溶液：准确称取适量4-n-壬基苯酚标准物质（精确至0.1mg），以甲醇（4.1）配制成浓度为10μg/mL的内标储备溶液，于4℃避光保存，可使用三个月.4.6固相萃取柱：基质为N-乙烯吡略烷酮-二乙烯基苯胺，200mg，6mL，或相当者.使用前依次用6mL甲醇、6mL水活化. 4.7无水乙醇：色谱纯.4.8二氯甲烷：色谱纯.4.9氨水.
5位器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱（1C-MS/MS）仅：配有电喷雾离子源（ESI）.
5.2超声波水浴.5.3分析天平：感量为0 0001g和0.001g.5.4离心机：转速不低于5000r/min.5.5微孔滤膜：0.45ym，聚四氟乙烯材质.
6测定步骤
6.1样品处理
6.1.1提取
6.1.1.1膏霜类、散粉、水剂类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于16mL具塞玻璃离心管中，加入50pL内标储备溶液（4.5），再加人10mL甲醇与二氯甲烷混合溶液（82，体积比），超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min，取上清液2mL，氮气缓慢吹至近干，再用2mL30%甲醇水溶液涡旋溶解，作为待净化液.
6.1.1.2唇膏类样品
称取0.5g（精确至0.001g）试样于16mL具塞玻璃离心管中，加人50pL内标储备溶液（4.5）.再加人10mL无水乙醇与二氯甲烷混合溶液（82.体积比）.超声提取30min，以不低于5000r/min离心15min，取上清液2mL，氮气缓慢吹至近干，再用2mL30%甲醇水溶液涡旋溶解，作为待净化液.
6.1.2净化
将6.1.1中的待净化液转移至固相萃取柱（4.6）中.用3mL30%甲醇水溶液洗涤，抽至近干后，6mL甲醇二氯甲烷混合溶液（82.体积比）分两次洗脱.所得洗脱液用氮气缓慢吹至近干，用2mL甲醇定容，经0.45um微孔滤膜过滤，滤液作为待测样液.
6.2测定条件
液相色谱-质谱/质谱测定的参考条件如下：
a）色谱柱：XBridgeC柱，3.5μm，150mm×2.1mm（内径），或相当者；b）流动相：甲醇（A）和0.1%氨水溶液（B），梯度洗脱：0~2.5min，30%A~90%A；2.5min~3 min 90% A~95% A;3 min~6 min 95% A;6 min~8 min 95% A~30% A;c）流速：0.25 mL/min;d）柱温：30℃： e）进样量：5glf）电离方式：电喷雾电离，负离子：g）毛细管电压；1.5kV；h）萃取电压：3.0V；i）射频透镜电压：0.5V；j）离子源温度：150℃； k）脱溶剂气：氮气，流速500L/h，温度450℃；1）锥孔气：氮气，流速50L/h；m）扫描方式：多反应监测（MRM），定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量见表1.
