中华人民共和国国家标准
GB/T29748-2013
Coal direct liquefactionDetermination of ash in coal liquefaction residue
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国煤炭工业协会提出. 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口.本标准起草单位：煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院.本标准主要起草人：钟金龙、毛学锋、谷小会、杜淑风、胡发亭、赵鹏、王勇、李文博.
煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法
1范围
本标准规定了测定煤炭直接液化残渣灰分的术语和定义、方法提要、试剂和材料、仅器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告.
本标准适用于煤炭直接液化残渣灰分的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T23251-2009煤化工用煤技术导则
3术语和定义
GB/T23251-2009界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
煤炭直接液化coal direct liquefaction
煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应，从而直接转化为液体燃料的过程.[GB/T23251-2009，定义3.8]
3. 2
液化残渣coal liquefactionresidue
煤炭直接液化的重质产物经固液分离（主要为减压蒸馏）后的固体混合物，包含重质液化油、沥青类物质、未转化的煤中有机质、矿物质以及催化剂等.
3. 3
液化残渣灰分coal liquefaction residue ash
液化残渣在规定条件下完全燃烧后所得残留物占液化残渣的质量分数.
4方法提要
至850℃，灼烧至质量恒定，以灼烧后残留物质量占试样的质量分数作为液化残渣的灰分. 称取一定量的液化残渣试样，放人马弗炉中，以一定的速度升温至500C并停留30min，继续升温
5试剂和材料
5.1坩城：瓷质，50mL，口外径52mm，高46mm，底外径30mm（见图1）.
图1坩埚
5.2干燥器：内装硅胶或粒状无水氯化钙.5.3耐热瓷板或石棉板.
6仪器设备
6.1马弗炉
烟图，下部离炉腔底20mm~30mm处有插热电偶的小孔，马弗炉的恒温区应在炉门关闭条件下测 炉膛具有足够的恒温区，能够保持温度在（850土10）℃，炉后壁的上部带有直径25mm～30mm的定，并至少每年测定一次.高温计每年校准一次.马弗炉上方应有通风装置.
6.2分析天平
分度值0.1mg.
7分析试样制备
将液化残渣样品破碎至粒度小于3mm，缩分出一定量（一般为50g)，破碎至0.2mm以下作为分析试样，备用.
8测定步骤
0.0002g，排平.右的时间将炉温缓慢升至500°℃，并在此温度下保持30min，然后关上炉门，在不少于30min内继续升温到（850士10）℃，并在此温度下灼烧1h.8.4在（850±10）℃下进行检查性灼烧，每次20min-直到连续2次灼烧后的质量之差不超过0.0010g 8.3取出坩蜗，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中稍冷后移入干燥器中冷却至室温后称量（mn：）.为止，以最后一次灼烧后的质量为计算依据.
8.1在预先灼烧至质量恒定的坩埚中，称取粒度小于0.2mm的残渣试样（1士0.1）g（m），准确至
2
9结果计算
液化残渣灰分的质量分数按式（1)计算：
式中：
A-残渣灰分的质量分数，%；m灼烧后残留物的质量，单位为克（g）；残渣试样的质量，单位为克（g）.
10方法精密度
10.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于0.3%.
10.2再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于0.5%.
11试验报告
试验报告至少应包括以下信息：
a）样品标识：b）依据标准：c）试验结果；e）试验中出现的异常现象； d）与标准的任何偏离；f）试验日期.
