中华人民共和国国家标准
GB/T30088-2013
Determination of methyl eugenol in cosmetics by gaschromatography/mass spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草.
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）归口
本标准起草单位：国家化妆品质量监督检验中心（北京）、北京市海淀区产品质量监督检验所、中检联盟（北京）质检技术研究院.
本标准主要起草人：周相娟、赵玉琪、许华、刘艳琴、吴燕涛、曹红.
化妆品中甲基丁香酚的测定 气相色谱/质谱法
1范围
本标准适用于水剂类、膏霜乳液类、唇膏类等化妆品中甲基丁香酚的测定. 本标准规定了化妆品中甲基丁香酚的气相色谱/质谱测定方法.
2原理
子和色谱保留时间定性，外标法定量. 样品经溶剂提取，离心分离后，上层清液经微孔滤膜过滤，滤液采用气相色谐/质谱法测定，选择离
3试剂与材料
3.1无水乙醇. 除非另有说明，试剂均为分析纯.3.2无水硫酸钠.3.3氯化钠.3.4正已烷：色谱纯.3.5甲基丁香酚标准样品，具体信息见表1.
表1甲基丁香酚标准样品信息
中文名称 INCI名称 CAS登录号 分子式 相对分子质量 纯度甲基丁香 Methyl Eugenol 2-51-86 CHO 178.23 98%
3.6甲基丁香酚标准储备液：准确称取标准样品0.1000g.用无水乙醇（3.1)配成1000μg/mL的标准储备液，4C冰箱保存
3.7标准工作溶液：取适量甲基丁香酚标准储备液（3.6），用无水乙醇（3.1）配制成质量浓度分别为0.01 μg/mL 0.05 μg/mL 0.1 μg/ml、0.2μg/mL 0.5μg/mL、1 μg/mL、 2 μg/mL 的系列标准工作溶液.此系列标准工作液应现用现配.
3.8微孔滤膜：0.22ym，有机相.
4仪器和设备
4.1气相色谱/质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击离子源（EI）4.3离心机：离心力不低于6000g，
4.2分析天平：感量为0.0001g.
4.4超声波清洗器，
5分析步骤
5.1样品制备
5.1.1水剂类样品
取上清液，加人约2g的无水硫酸钠（3.2）脱水，经滤膜（3.8）过滤，滤液用气相色谱/质谱测定. 准确称取样品0.2g（精确至0.0001g），用无水乙醇（3.1）定容至10mL，混勾后，超声提取20min，
5.1.2膏霜乳液类样品
准确称取样品0.2g（精确至0.0001g），用无水乙醇（3.1）定容至10mL，混匀后，超声提取20min，加人氯化钠（3.3）0.2g.混匀，提取液移人离心管中以6000g离心5min，取上清液，加人约2g的无水 硫酸钠（3.2）脱水，经滤膜（3.8）过滤，滤液用气相色谱/质谱测定.
5.1.3唇膏类样品
10mL，混匀后，超声提取20min.提取液移人离心管中以6000g离心5min，取上清液，加人约2g的 准确称取样品0.2g（精确至0.0001g），加人2mL正己烷（3.4）溶解样品，用无水乙醇（3.1）定容至无水硫酸钠（3.2）脱水，经滤膜（3.8）过滤，滤液用气相色谱/质谱测定.
5.2测定
5.2.1气相色谱/质谱分析条件
5.2.1.1色谱柱；HP-INNOWAX石英毛细管柱，30m×0.25mm（i.d.)×0.25μm，或性能相当者.5.2.1.2色谱柱升温程序：初温60℃，保持1min，然后以20C/min升至160C，保持5min，再以 40°℃/min升至220℃C，保持13min.5.2.1.3进样口温度：220℃.5.2.1.4色谱/质谱接口温度：260℃，5.2.1.5载气：氮气，纯度≥99.999%.5.2.1.7进样量：1L 5.2.1.6 流速：1.0mL/min.5.2.1.8 进样方式：分流进样.5.2.1.9 分流比：1011.5.2.1.10 5.2.1.11 电离方式：EI 电离能量：70eV.5.2.1.12溶剂延迟：8min.5.2.1.13监测方式：选择离子监测（SIM）选择离子：如表2所示.
表2甲基丁香酚的分子式、相对分子质量、定量离子、定性离子和丰度比
分子式化学名称 相对分子质量 定量离子 定性离子和丰度比甲基丁香酶 C; H O 178.23 (0)81 103 * 147 163(8)
5.2.2标准工作曲线的绘制
列标准工作溶液（3.7）按色谱条件（5.2.1）进行测定，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标作图，绘制标准工 将浓度为0 01μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL 的系作曲线.
甲基丁香酚标准样品的选择离子监测色谱图参见图A.1.
甲基丁香酚标准样品的质谱图参见图A.2.
5.2.3定量分析
样品溶液（5.1）按色谱条件（5.2.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积，由色谱峰的峰面积线的线性范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析.
5.2.4定性确证
进行样品测定时如果检出的色谐峰的保留时间与标准样品一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中所选择的离子均出现，丰度比与标准样品的离子丰度比一致（偏差不超过表3规定的范围），则可判断样品中存在甲基丁香酚.
表3定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/% >50 ~0Z10~20 <10允许的最大偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 5.3空白试验 除不称取样品外，均按上述样品处理步骤和测定条件进行. 5.4平行试验 按以上步骤，对同一样品进行平行试验测定. 6结果计算 样品中甲基丁香酚的含量按式（1)计算： （1) 式中： X 样品中甲基丁香酚的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 样品测定液中甲基丁香酚的浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）：稀释倍数； V 样液最终定容体积，单位为毫升（mL)：m样品的质量，单位为克（g）. 注：计算结果需扣除空白值.测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留至小数点后两位.
