中华人民共和国国家标准
GB/T30157-2013
纺织品 总铅和总镉含量的测定
Textiles-Determination of totalcontentof lead and cadmium
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国纺织工业联合会提出. 本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口.本标准起草单位：中纺标（北京）检验认证中心有限公司、国家纺织制品质量监督检验中心、中华人民共和国宁波出人境检验检疫局.本标准主要起草人：章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰.
纺织品总铅和总镉含量的测定
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件. 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.
1范围
本标准适用于各种纺织产品. 本标准规定了纺织产品中总铅和总含量的测定方法.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经浓酸消解，消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）在适当的条件下测定铅和辐的发射强度，或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度，对照标准工作曲线确定各种金属离子的浓度，计算出试样中重金属的总量.
4试剂和材料
除非另有说明，仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T6682规定的二级水或以上级别的水.
4.1浓硝酸
4.23%（体积分数）硝酸
取3mL浓硝酸（4.1），用二级水定容至100mL.
4.3氟硼酸
4.4氢氟酸
4.5过氧化氢
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制.
4.6.1铅（Pb）标准储备溶液（1000μg/mL)
称取0.160g硝酸铅[Pb（NO）]，用10mL硝酸（19）溶解，移人100mL容量瓶中稀释至刻度.
4.6.2锡（Cd）标准储备溶液（1000μg/mL）
称取0.203g氧化（CdCl HO）.用10mL硝酸（19）溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至刻度.
注：除另有规定外.标准储备溶液在常温（15C～25C）下保存期为6个月，当出现浑法、沉淀或颜色有变化等现象时、宜重新制备.
4.7标准工作溶液（50μg/mL)
从标准储备溶液中准确移取2.50mL置于容量瓶中，用3%硝酸（4.2）定容至50mlL.注：标准工作落液在常温（15℃~25℃）下有效期一般为二周若出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时宜重新
制备.
5设备和仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）或原子吸收分光光度计.5.2微波消解仪：带程序温度控制功能.5.3消解容器，5.4一次性刀片. 5.5容量瓶：50mL.100mL.5.6移液管：0.5mL，1.0 mL，2.0ml5.8天平：精度为0.01mg. 5.7水相过滤膜：孔径0.45um.
6分析步骤
6.1试样的制备与处理
6.1.1制备
取有代表性试样，将试样剪碎至5mmX5mm的小片，称取0.2g左右的试样，精确至0.0001g.
6.1.2消解
往装有待测试样和空白的消解容器中分别加人5.0mL浓硝酸（4.1），待试样和酸在室温下反应完全后，将消解容器密封并放置到微波消解仪（5.2）中，用10min升温至（175土5）℃，井在（175土5）C保持5min，让试样冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出.打开消解容器前应先在通风柜中将微波 消解罐冷却到室湿或冷却至少30min.
注1：由于消解仪型号不同，不同实验室可采用不同的消解程序只要保证样品消解完全即可.
注2：对于PU等较难消解的余层样品.可加人适量氟硼酸、氢氟酸和双氧水等.
注3：在试中如使用了氢氟酸要加30mL4%的硼酸到每个容器中使之与氢氟酸络合以保护石英等离子矩管.
6.1.3样液定容
将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶（5.5）中，用少量水分3次淋洗消解容器，合并淋洗液于容（1CP-AES）或原子吸收分光光度计（5.1）分析. 量瓶中，用水定容到刻度，混匀，过水相过滤膜（5.7），滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪
注：纺织产品用轴料和装饰部件的预处理方法参见附录A
6.2ICP-AES分析和测定
6.2.1ICP-AES分析元素的分析波长
Pb元素分析波长为220.3nm，Cd元素分析波长为214.4nm.
注：为了消除其他元索的光语干找，可同时选取一条其他波长处的谱线作参考.
6.2.2测定
6.2.2.1工作曲线的测定
根据试验要求和仪器情况，将标准工作溶液（4.7）用水逐级稀释至适当浓度的系列工作溶液，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰距，待焰距稳定后，在相应的波长下，按浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中各待测元素的光谱强度.以光谱强度为纵坐标，元素浓度（μg/mL）为横坐标，绘制工作曲线.
6.2.2.2样液的测定
按6.2.2.1所设定的仪器条件，测定空白溶液和样液（6.1.3）中各待测元素的光谱强度，从工作曲线上计算出各待测元素的浓度.
注1：若样液中铅和镐的浓度超过了标准由线最高点的1.5倍宜将样液进行适当稀释重新进行分析.
注2：测定空白溶液和样液中的铅和锅浓度时.也可以采用火始原子吸收光谱法，采用该方法时应注意校正可能存在的干扰.报告中要注明采用的方法.
注3：不同仪器的分析条件可能有所不同，部分1CP光谱仅的工作条件及待测元索的分析波长参见附录B.
6.2.2.3质量核查
每进行20次试验测试后都要做质量校正曲线，以保证试验结果的准确性.
7结果计算
7.1试样中的重金属元素：的含量，按式（1）计算.
(1)
式中：
.一试样中重金属元素i的总含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；一样液中被测重金属元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；一空白溶液中被测重金属元素：的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)； V样液的总体积，单位为毫升（mL）；"一试样的质量，单位为克（g）.
7.2计算结果表示到个位数.低于测定低限时，试验结果为未检出.
8测定低限和精密度
8.1方法的检出限
本方法中铅的检出限为2.50mg/kg.镉的检出限为0.25mg/kg.如果采用火焰原子吸收光谱法分析，方法的检出限可能有所差异.
