中华人民共和国国家标准
GB/T30376-2013
茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、 硫的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法
Determination ofiron manganese.copper，zine calcium，magnesium potassium sodium.phosphorus.sulfur in tea-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中华全国供销合作总社提出. 本标准由全国茶叶标准化技术委员会（SAC/TC339）归口本标准起草单位：中国测试技术研究院、中华全国供销合作总社杭州茶叶研究院.本标准主要起草人：谭和平、张玉兰、吕吴、高杨、周卫龙、孙羽捷、王顾希.
茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、 硫的测定电感耦合等离子体 原子发射光谱法
1范围
本标准规定了茶叶中铁（Fe)、锰（Mn）、铜（Cu）、锌（Zn）、钙（Ca）、镁（Mg）、钾（K）、钠（Na）、磷（P）、硫（S）的电感耦合等离子原子发射光谱法（ICP-AES）测定的原理、试剂、仅器与设备、试样的制备、测定、结果计算、精密度.
本标准适用于茶叶中铁、锰、铜、锌、钙、镁、钾、钠、磷、硫的测定.
本方法规定的各元素检出限见表1.
表1电感耦合等离子体原子发射光谱法检出限
单位为微克每千克
元素 Fe Mn Cu Zn Ca Mg P S K Na微波消解 9 1 6 22 2 19 29 25 11湿法消解 11 3 7 6 21 4 22 31 32 15
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8302茶取样
GB/T8303茶磨碎试样的制备及其干物质含量测定
3原理
征谱线所对应的信号响应值相对照，得出各元素的含量. 样品经处理后，待测液引入电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES），与工作曲线中各元素的特
4.1要求
除特别注明外，所用试剂均为优级纯，所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水，电阻率不低于18.2 MQ * cm.
4.2试剂准备
4.2.1硝酸.4.2.230%过氧化氢.4.2.32%硝酸溶液，
GB/T 30376-2013
4.2.4高氯酸.4.2.5Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、P、S、K、Na元素持证标准溶液（1 000μg*mL).
5仅器与设备
5.1要求
实验器Ⅲ应尽量避免使用玻璃或陶瓷器Ⅲ，以防钠元素污染：所用器Ⅲ经15%~20%硝酸浸泡过夜.
5.2仪器设备
5.2.1天平：感量为0.1mg.5.2.2超纯水制备系统.5.2.3微波消解系统. 5.2.4电感耦合等离子原子发射光谱仪.5.2.5可调式电热板.
6试样的制备
6.1试样的准备
按照GB/T8302进行取样，GB/T8303进行制样.制备过程中应注意防止样品污染.
6.2试样的消解
6.2.1微波消解法
准确称取试样0.25g（精确至0.0001g）至消解罐中，共2个平行样.加人6mL硝酸（4.2.1），静置30min.再加人2mL过氧化氢（4.2.2），静置2min.将消解罐盖上内塞旋紧外盖，依次放入消解转盘. 消解罐位置尽量对称分布，消解完成待自然冷却，将试样消化液转移到25mL聚氯乙烯容量瓶中，用超纯水少量多次洗涤消解罐，并定容至刻度，混匀待测，同时作试剂空白.对茶叶中含量较高的钾、磷、硫、钙、镁5种元素，应将待测液按一定比例稀释后再测定.微波消解程序参见附录A.
6.2.2湿法消解法
准确称取粉碎的茶叶样品0.25g（精确至0.0001g）至聚四氟乙烯坩蜗中，共2个平行样.加人10mL混酸（硝酸：高氯酸=10：1)，盖上表面Ⅲ，静置过夜.次日置可调式电热板上160C加热消化，若消化不完全，补加少量混合酸，直至冒白烟，溶液呈无色透明或略带黄色且残留量不超过1mL.冷却.用超纯水少量多次洗人25mL聚氯乙烯容量瓶中并定容至刻度，混匀待测，同时作试剂空白.对 茶叶中含量较高的钾、磷、硫、钙、镁5种元素，应将待测液按一定比例稀释后再测定.
7测定
7.1标准曲线的配制
标准系列1：准确吸取5.00mL铁、锰、铜、锌、钙、镁持证单元素标准溶液（100μgmL-1)，置于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，配制成混合标准使用液，4C保存，备用.此溶液每毫升相当于0.1mg铁、锰、铜、锌、钙、镁.再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶
液，待测.
聚氯乙烯容量瓶中，用超纯水稀释至刻度，摇匀，配制成混合标准使用液，4C保存，备用.此溶液每毫 标准系列2：准确吸取5.00mL.钾、钠、磷、硫持证单元素标准溶液（1000μgmL-），置于50mL升相当于0.1mg钾、钠、磷、硫，再将该混合标准使用液逐级稀释成不同浓度系列的标准溶液，待测.10种元素标准溶液浓度见表2.
表210种元素标准溶液浓度
依度3元素 铁 浓度1 0 0 浓度2 0 01 0 1 浓度4 1 0 浓度5 100 0 0 01 0 1 1.0 10钢 0 0 0.01 0 1 1.0 10锌 0 0 0 01 0 05 0 5 5 0钙 0 0 0 02 0 2 2.0 20镁 0 0 0 02 0 2 2.0 200 0 0 01 0 1 1 0 10钠 0 0 0 01 0 1 1 0 100 0 0.01 0 1 1 0 10硫 0 0 0 01 0 1 1.0 10
7.2试样测定
待等离子体稳定后方可进行测定.测定时，将标准空白、标准曲线溶液、试剂空白液、供试液分别导人电感耦合等离子原子发射光谱仪（ICP-AES）中进行测定，以2%硝酸溶液（4.2.3）作为标准空白.标准曲线溶液按照浓度由低到高顺序导人ICP-AES，测定供试液中待测元素含量.仪器参考条件参见附录B.
8结果计算
试样中待测元素含量按式（1）进行计算：
式中：
X. 试样中待测元素i的含量，单位为毫克每千克（mgkg）；A 供试液中待测元素i的含量，单位为毫克每升（mgL）；A 试剂空白液中待测元素的含量，单位为毫克每升（mgL）； 供试液稀释倍数：V f 供试液体积，单位为毫升（mL）；试样干物质质量，单位为克（g）.
计算结果保留3位有效数字.
9精密度
在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%.
