GB/T 30419-2013 玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T30419-2013

玩具材料中可迁移元素锑、砷、钡、镉、 铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子 体原子发射光谱法

chromium lead,mercury, selenium element migration from toy materials Determination of antimony,arsenic,barium cadmium.Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本标准由中国轻工业联合会提出.

本标准由全国玩具标准化技术委员会(SAC/TC253)归口.

本标准起草单位:广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室,中国上海进出口玩具检测中心,江苏天瑞仪器股份有限公司,深圳出人境检验检疫局玩具检测技术中心,深圳市华测检测有限公司,北京出人境检验检疫局检验检疫技术中心玩具实验室,谱尼测试科技(北京)有限公司,深圳市计量 质量检测研究院、广州威凯检测技术研究院,北京中轻联认证中心.

本标准主要起草人:刘崇华、卫碧文、禹伟腾、方晗、胡晓斌、朱平、孙震、李思源、范岑亮.

铬、铅、汞、硒的测定电感耦合等离子 玩具材料中可迁移元素锑、砷、锁、镉、 体原子发射光谱法

警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件.

1范围

本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定玩具材料中可迁移元素锐、砷、钡、镉、铬、船、汞和酒含量的测定方法.

检出限如表1所示. 本标准适用于玩具材料中可迁移元素娣、砷、银、辐、铬、船、汞、硒的测定、各元素的分析波长和方

表1分析波长和方法检出限

元素 分析波长 方法检出限nm mg/kgSb 5As Ba 969561 233 527 2 2cd 214 438 2Cr 267.716 2Pb 5Hg 194 168 2Se 196.026 5注:上述分析波长为本标准推荐分析波长(不同仪器的分析波长量示值可能存在微小差异)也可选用附录A提供的其他分析波长.但不同分析波长存在的干扰情况不同方法检出限也可能有较大差异.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复

GB6675国家玩具安全技术规范

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

仪器测定未经样品前处理空白溶液结果的标准偏差的3倍.

3.2

方法检出限detection limit of a method

测试方法的空白试验所得结果的标准偏差的3倍.

4方法提要

玩具和玩具部件按GB6675规定的程序进行取样、制备和提取,使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定提取液中锐、砷、、辐、铬、铅、汞和硒元素的浓度,计算得出样品中各可迁 移元素的含量.

5试剂和材料

除另有规定,仅使用分析纯或更高纯度的试剂,水至少达到GB/T6682规定的三级纯度.

5.1盐酸(p=1.19g/mL).5.2盐酸(0.07mol/L±0.005 mol/L):吸取5.9ml盐酸(5.1),缓缓倒人994mL水中,混匀.对配好的溶液进行标定,其浓度必须满足GB6675要求.5.3、砷、钡、镉、铬、铅、汞和晒标准储备液(1000mg/L):按GB/T602配制或直接购买有证标准物 质,各元素不应采用以硫酸介质配制的标准储备液.5.4、砷、、辐、铬、铅和晒混合标准储备液(100mg/L):分别吸取10.0mL锑、砷、钡、辆、铬、铅和晒溶液(5.3)于100mL容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含有锑、砷、、镉、铬、铅和硒各100μg. 5.5汞标准储备液(100mg/L):吸取10.0mL汞溶液(5.3)于100mL容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含有汞100pg.5.6、砷、钡、镉、铬、铅和硒系列标准工作溶液:分别吸取0mL、0.1mL、0.5mL、2.0mL、5.0ml、10.0mL锐、砷、钡、镉、铬、铅和硒混合标准储备液(5.4)于一组100mL容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至 刻度,混匀.此混合标准溶液含相同浓度的锐、砷、钡、锅、络、铅和硒,系列浓度分别为:0mg/1L、0.1 mg/L 0.5 mg/L 2.0 mg/L 5.0 mg/ L 10.0 mg/L 5.7汞系列标准工作溶液:分别吸取0.1ml、0.2mL、0.5ml、1.0ml、2.0mL汞标准储备液(5.5)于一组100mL容量瓶中,用盐酸(5.2)稀释至刻度,混匀.该系列溶液汞的系列浓度分别为:0.1mg/L、0.2 mg/L0.5mg/L1.0mg/L、2.0 mg/L 注:在常温(15℃C~25℃)下,标准储备液保存期为六个月:梯、砷、侧、、络、铅和硒系列标准工作溶液有效期为三

个月汞系列标准工作溶液有效期为一个月、

6位器和设备

6.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪.仪器性能应满足以下要求:

a)实际分辨率:半高宽应小于0.015nm(Mn257.610nm).b)短期稳定性:浓度为0.50mg/L~2.00mg/1的锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准溶液连续10次测量,钡、辆、铬、铅结果相对标准偏差应小于1.5%,娣、砷、汞、硒结果相对标准偏差应小于 2.0%c)长期稳定性:浓度为0.50mg/L~2.00mg/L的梯、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒标准溶液在不少于2h内,间隔15min以上,重复测量6次,、辐、铬、铅结果相对标准偏差应小于2.0%,、砷、汞、晒结果相对标准偏差应小于3.0%.d)检出限:仪器检出限应不高于表2规定的值.

表2仪器检出限要求

元素 分析波长 仪器检出限nm mg/Lsb 50°0As Ba 193 696 233.527 0.005 0 05cd 214 438 0 005Cr 267.716 0 007Pb 220.353 0 03Hg 194.168 g0°0Se 196 026 0 05注:不同仅器的分析波长显示值可能存在微小差异.

6.2恒温水溶振荡器:往复式或回旋式,温度可恒定为(37土2)℃,最大振荡频率不小于100次/min或100 r/min.

6.3分析天平:精度为0.1mg.

7试样的制备

按GB6675有关章条进行.

8测定步骤

8.1试料

称取试样约100 mg~200mg-精确至1mg.不足100mg试样称取试样.同时做空白实验.

8.2试料提取

按GB6675有关章条于恒湿水浴振荡器(6.2)上进行.

8.3测定

8.3.1仪器工作条件的设定

ICP-AES仪器工作条件主要包括:分析波长、背景校正(可选)、等离子体参数(高類发生器功率、冷

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