中华人民共和国国家标准
GB/T30696-2014
硬质酚醛泡沫制品 游离苯酚的测定
Rigid phenolic foam (PF)-Determination of residual phenol
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
质酚醛泡沫制品的实际生产情况制订. 本标准参考了ISO8974：2002（塑料酚醛树脂用气相色谱测定残留苯酚含量》，并结合国内硬
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、山东圣泉化工股份有限公司、广州市华德新材料有限公司.
本标准主要起草人：刘春生、叶元坚、何国山、潘永红、曹志祥、李晓增、李枝芳、黄胜泉、赵慕莲、邓刚、蔡锦安、王万卷、韩云水.
硬质酚醛泡沫制品游离苯酚的测定
1范围
本标准规定了硬质酚醛泡沫制品中游离苯酚含量的测定方法.本标准适用于采用酸固化法和碱固化法生产的硬质酚醛泡沫制品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T20974绝热用硬质酚醛泡沫制品（PF）
ISO 8974：2002塑料酚醛树脂用气相色谱测定残留苯酚含量（PlastiesPhenolicresinsDetermination of residual phenol content by gas chromatography)
3术语和定义
GB/T20974和ISO8974界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1
硬质酚醛泡沫制品（PF）rigidphenolic foam（PF）
制成的多孔型硬质泡沫塑料. 由苯酚和甲醛的缩聚物（如酚醛树脂）与其他添加剂如硬化剂、发泡剂、表面活性剂和填充剂等混合
3.2
内标物internal standard
加人到待测溶液中用来测定苯酚响应因子的已知质量的纯物质.
待测溶液中苯酚质量与内标物质量的比值.
3.4峰面积比peak area ratio
苯酚峰面积与内标物峰面积的比值.
3.5
响应因子response factor
苯酚与内标物的质量比和苯酚与内标物峰面积比的比值，按式（1)计算.
9
保留时间retention time
组分从进样开始到出现该组分特定对称色诺峰最大值所需的时间.
4原理
试样经研磨过筛处理，用丙酮萃取其中的游离苯酚，将萃取液过滤，直接注人气相色谱仪中，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量.
5试剂和材料
5.1载气：氮气或氨气等，纯度≥99.995%5.2燃气：氢气，纯度≥99.995%.5.3助燃气：经净化处理的空气.5.5内标物：内标物可以为试样中不存在的化合物，并且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离.本方法推荐使用正辛醇，纯度≥99%（质量分数）或已知纯度.5.6校准化合物：苯酚，纯度≥99%（质量分数）或已知纯度.5.7萃取溶剂：丙酮，分析纯，
6仪器设备
6.1气相色谱仪，具有以下配置：
分流装置的进样口，经脱活处理且带玻璃纤维的衬管，衬管可更换； 氢火焰离子化检测器（FID）：毛细管色谱柱：聚乙二醇毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm）、5%二苯基/95%二甲基硅氧烷毛细管柱（30m×0.32mm×0.25μm），或相当型号.
6.2微量进样器：10pL.
6.3天平：精度0.1mg.
6.4移液器：1mL.10 ml
6.5玻璃或聚丙烯注射针筒（聚丙烯材质，容量10ml），配聚四氟乙烯或尼龙材质的有机过滤头.
6.7带盖标准试验筛：孔径0.425mm（40目）和0.106mm（140目）.
7试验步骤
7.1操作条件
色谱柱：聚乙二醇毛细管柱；柱温：初始温度80℃C，保持1min：升温速率20℃/min；终止温度220℃，保持30min；0 进样口温度：250C；载气流量：1.5mL/min；分流比：20：1.
7.1.1气相色谱测试参考条件1（推荐条件）：
7.1.2气相色谱测试参考条件2：
一色谱柱：5%二苯基/95%二甲基硅氧烷毛细管柱；一柱温：初始温度100℃，保持6min：升温速率10C/min：二阶温度140C，保持0min；升温进样口温度：250℃C； 速率25C/min；终止温度285C，保持30min；检测器温度：300C；载气流量：1.0ml/min；一分流比：20：1.
7.2校准
7.2.1校准溶液配制
7.2.1.1苯酚标准储备液（10mg/mL）：准确称取0.25g（精确至0.1mg）苯酚（5.6）于已加人少量丙酮的25mL容量瓶（6.9）中，然后用丙酮定容至刻度.7.2.1.2内标溶液（10mg/mL）：准确称取0.25g（精确至0.1mg）正辛醇（5.5）于已加人少量丙酮的25mL容量瓶（6.9）中，然后用丙酮定容至刻度.7.2.1.3工作溶液：另取6只25mL容量瓶（6 9），分别移人0.30mL、0.50mL、1.0mL、2.0ml、 4.0 mL、10.0ml上述苯酚储备溶液（7.2.1.1)，再分别准确加人2.0mL内标溶液（7.2.1.2），用丙酮定容至刻度，摇匀备用.
7.2.2校准曲线绘制
7.2.2.1用微量进样器（6.2）将配制好的工作溶液（7.2.1.3）分别吸取1μL依次注入气相色谱仪（6.1） 中，每组校准溶液至少进样两次，分别计算校准化合物和内标物两次测定峰面积的平均值.7.2.2.2以质量比为横坐标，峰面积比为纵坐标，绘制校准曲线，用一次线性回归方法考察校准曲线的拟合程度.其校正系数应≥0.995，否则应重新绘制新的校准曲线.7.2.2.3分别计算系列校准溶液的响应因子，取系列响应因子的平均值为试样测定时的响应因子，保留三位有效数字.
7.2.2.4通过在气相色谱仪（6.1）中注人两个或三个浓度的工作溶液（7.2.1.3）.可以周期性检查校准曲偏差大于2%，需要对仪器进行全面校准.
7.3样品分析
7.3.1样品处理
7.3.1.1在样品中心区域代表性切取多块试样，尽可能地使所取的试样具有代表性，以降低样品潜在的不均匀性带来的测试偏差，在室温下，取约5g试样，在研钵（6.6）内研磨粉碎成小颗粒.将这些小颗 粒先通过40目标准筛（6.7），取40目标准筛底盘上的颗粒，再通过140目标准筛（6.7），将保留在140目标准筛上的小颗粒作为待测试样.
注：在将试样研磨粉碎成小颗粒的过程中，研磨速度不宜过快.应尽可能避免产生过热.7.3.1.2准确称取1.0g~1.5g（精确至1mg）的待测试样于具塞比色管（6.8）中，然后称量和加人内标超声功率：150W），萃取后用配有过滤头的洁净针筒（6.5）抽取萃取液过滤，此滤液为待测液.
注：也可以加人1.0mL~2.0mL（精确到0.1mL.）内标落液（7.2.1.2）替代称量法加人内标物.
