中华人民共和国国家标准
GB/T30921.4-2016
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 第4部分：钛含量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法
Testmethod of purified terephthalic acid（PTA）forindustrialuse-Part 4:Determinationof titanium content Diantipyrylmethane photometric method
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
GB/T30921《工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法》分为如下儿部分： 第1部分：对基苯甲醛（4-CBA）和对甲基苯甲酸（p-TOL）含量的测定；第2部分：金属含量的测定；一第3部分：水含量的测定：一第4部分：钛含量的测定 二安替毗啉甲烷分光光度法；第6部分：粒度分布的测定： 第5部分：酸值的测定；第7部分：b值的测定色差计法.本部分为GB/T30921的第4部分.本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草.本部分由中国石油化工集团公司提出. 本部分由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口.本部分起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司.本部分主要起草人：徐宏、钱彦虎.
工业用精对苯二甲酸（PTA）试验方法 二安替吡啉甲烷分光光度法 第4部分：钛含量的测定
警告：本标准并未指出与其使用有关的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
1范围
GB/T30921的本部分规定了工业用精对苯二甲酸（PTA）中钛含量测定的分光光度法.本部分适用于工业用精对苯二甲酸（PTA）中钛含量不低于0.020mg/kg试样的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在本部分规定的条件下，将PTA样品经灰化处理后，以硫酸溶液溶解灰分，在盐酸介质中，以抗坏血酸作隐蔽剂，试样中钛与二安答毗啉甲烷（DAM）生成黄色络合物，于420nm波长处测定其吸光度，根据标准曲线进行定量.
4试剂与材料
4.1除非另有规定，试剂均为分析纯，实验用水符合GB/T6682中三级水规定.4.2硫酸溶液：11.用优级纯硫酸配制. 4.3盐酸：优级纯.4.4抗坏血酸溶液（30g/L）：称取30g抗坏血酸，溶解于1L水中，摇匀.摇匀.4.7钛标准溶液（0.001mg/mL）：吸取钛标准储备液（4.6)1.0mL于1000mL容量瓶中，以1%（体积 4.6钛标准储备溶液（1.0mg/mL）：可按GB/T602-2002表1中序号51制备，或市售.分数）的盐酸溶液稀释至刻度，该溶液使用前配制.
5仅器与设备
5.1可调式电炉或电热板；0W~1500W.5.2高温炉：能保持湿度在（750土25）℃5.3铂坩埚：容积为60mL~100mL，质量≤22g的铂坩埚.5.5天平：感量0.1mg. 5.4分光光度计：附3cm比色Ⅲl.
9
按GB/T6679规定的技术要求采取样品.
7测定步骤
7.1试样的预处理
7.1.1称取50gPTA试样（精确至0.01g）于铂坩埚中.在通风翻中将铂堆埚置于可调式电炉上加热，用保温砖将每个坩城围成独立空间，一次集中烧样不超过4只，待试样冒爆即以燃烧的滤纸点燃，引燃的高温炉中灼烧灰化45min.
7.1.2取出铂坩蜗，冷却后沿铂坩埚内壁四周滴入5mL硫酸溶液（4.2），把坩埚置于可调式电炉上缓缓加热，使液体处于亚沸或微沸状态下挥发，加热过程中摇动坩蜗2～3次，至溶液恰好蒸干.再沿坩蜗内壁加入1ml硫酸溶液（4.2），用少量水冲洗内壁，再置于可调式电炉上加热片刻轻轻摇动坩埚数次，然后取下坩埚冷却，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀，此为试样溶液.
7.1.3与此同时，制备试剂空白溶液.
7.2标准工作曲线的绘制
7.2.1在7只25 mL容量瓶中，分别加人0.00mL0.25mL0.50 mL、1.00mL、2.50mL5.00mL、10.00 mL缺液（4.5），用水稀释至刻度，摇匀.15min后以水作参比，在420nm处测定其吸光度.7.2.2以钛的质量（μg）为横坐标，以相应的净吸光度（扣去7.2.1中0.00mL的空白溶液的吸光度）为纵坐标，绘制标准工作曲线.
7.3试样测定
用移液管吸取10.00mL试样溶液（7.1.2）于25mL容量瓶中，然后按（7.2.1）相应步骤同样操作.同时取等体积的试剂空自溶液（7.1.3）做空白试验，根据试样溶液的净吸光度（扣去试剂空白溶液的吸光度），从工作曲线上查出其钛的质量.
8分析结果的表述
8.1计算
PTA试样中钛含量X（mg/kg），按式（1）计算.
*(1 )
式中：
从标准曲线上查得的试样溶液中钛的质量，单位为微克（pg)：一PTA试样的质量，单位为克（g）；25--PTA试样灰化后处理得到的试样溶液的体积，单位为毫升（mL）；10一吸取的PTA试样溶液的体积，单位为毫升（mL）.
8.2结果的表示
取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T8170的规定修约至0.001mg/kg.当试样中钛含量测定结果小于0 020mg/kg时按<0.020mg/kg报告. 9重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其算术平均值的20%，以大于其算术平均值的20%的情况不超过5%为前提. 10报告 报告应包括以下内容： a）有关试样的全部资料，例如样品名称、批号、采样日期、采样地点、采样时间等：b）本部分编号：c）分析结果：d）任何自由选择的实验条件的说明：e）测定过程中所观察到的任何异常现象的说明； f）分析人员的姓名，分析日期.
