中华人民共和国国家标准
GB/T30927-2014
Determination of 4 prohibited coloring agents including rhodamine B incosmetics-High performance liquid chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257）归口.本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人：马强、李文涛、白桦、马会娟、王烨、孟宪双、李晶瑞、丁岚、陈云霞、李琼、武晓剑.
引言
本标准的被测物质是我国（化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫
目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.
化妆品中罗丹明B等4种禁用着色剂的 测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53：1和颜料橙5等4种禁用着色剂的高效液相色谱测定方法，
本标准适用于膏霜、散粉、水剂、香波和唇膏类化妆品中罗丹明B、酸性黄36、颜料红53：1和颜料橙5等4种禁用着色剂的测定.
本标准的检出限和定量限：罗丹明B的检出限为2mg/kg，定量限为4mg/kg：散粉类、水剂类和唇膏类样品中酸性黄36的检出限为4mg/kg，定量限为8mg/kg.膏霜类和香波类样品中酸性黄26的检6mg/kg，定量限为10mg/kg.膏霜类和香波类样品中颜料红53：1的检出限为4mg/kg-定量限为 出限为3mg/kg定量限为6mg/kg；散粉类、水剂类和唇膏类样品中颜料红53：1的检出限为
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经溶剂提取，离心过滤后，用高效液相色谱法进行测定，外标法定量，液相色谱-质谱确认.
4试剂和材料
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水.
4.1乙晴：色谱纯.4.2甲醇：色谱纯.4.3四氢呋喃：色谱纯 4.440%四丁基氢氧化铵水溶液（体积分数）.4.5柠橡酸.4.628%氨水溶液（体积分数）.4.7标准品：罗丹明B等4种禁用着色剂标准品中文名称、英文名称、结构式、CAS号、C1号、分子式、4.8标准储备溶液：分别准确称取适量罗丹明B、酸性黄36和颜料红53：1标准物质（精确至0.0001g）， 相对分子质量参见附录A表A.1，纯度不小于95%.以甲醇（4.2）分别配制成浓度为1000pg/mL的标准储备溶液.准确称取适量颜料橙5标准物质，以乙
晴（4.1）配制成浓度为200μg/mL的标准储备溶液.各标准储备溶液于4C避光保存，可使用三个月.
5仪器和设备
5.1高效液相色诺（HPLC）仪：配有二极管阵列检测器.5.2液相色诺-质谱/质谱（1C-MS/MS）仪：配有电喷雾离子源（ESI）.5.3pH计：范围0.00~14.00，精度士0.01.5.4分析天平：感量为0.0001g和0.001g， 5.5离心机：转速不低于5000r/min.5.6 超声波水浴.5.7 具塞比色管：10ml.5.8具塞塑料离心管：10mL.5.9微孔滤膜：0.45ym，聚四氟乙烯材质.
6分析步骤
6.1样品处理
6.1.1膏霜、散粉、水剂、香波类样品
称取1.0g（精确至0.001g）试样于10mL比色管中，加入甲醇至刻度，超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45gm微孔滤膜过滤，供 高效液相色谱测定.
注：如离心难以获得上清液可加适量氯化钠破乳.
6.1.2唇膏类样品
称取1.0g（精确至0.001g）试样于50mL具塞锥形瓶中，加人1.5mL四氢呋喃（4.3），再加入乙睛（4.1）至刻度，超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管中，以5000r/min离心10min，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定.
6.2测定条件
高效液相测定参考条件如下：
a）色谱柱：XTerraC，5μm，250mm×4.6mm（i.d.)，或相当者；b）流动相：流动相条件见表1；
表1流动相条件
时间/min 甲醇/% 0.015mol/1.柠橡酸溶液（含0.01mol/L四丁基氢氧化铵pH 8.2）/%0 00 45 558 00 75 2512.00 06 1015 00 06 1020 00 45 55
c) 流速：1.0mL/min;d) 柱温：30℃；
