GB/T 30935-2014 化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T30935-2014

化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法

Determination of 8furocoumarines including 8-methoxypsoralen in cosmetics-High performance liquid chromatography

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口.本标准起草单位:中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所.本标准主要起草人:马强、王超、马会娟、李文涛、白桦、孟宪双、陈云霞、沈敏、钱茵.

引言

本标准的被测物质是我国(化妆品卫生规范》规定的禁用物质,不得作为化妆品生产原料即组分添加到化妆品中.如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带人化妆品时,则化妆品成品应符合《化妆品卫

目前我国尚未规定这些物质的限量值,本标准的制定,仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法.

化妆品中8-甲氧基补骨脂素等 8种禁用呋喃香豆素的测定 高效液相色谱法

1范围

本标准规定了化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋响香豆素的高效液相色谱测定方法.

本标准适用于膏霜、散粉、蜡基、水剂和香波类化妆品中8-甲氧基补骨脂素等8种禁用呋喃香豆素的测定.

本标准的检出限和定量限:8-羟基补骨脂素的检出限为0.1mg/kg定量限为0.25mg/kg:补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的检出限为0.2mg/kg,定量限为 0.5 mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

4试剂和材料

除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水,

4.1甲醇:色谱纯. 4.2乙晴:色谱纯.4.3无水乙醇,4.4四氢呋哺,4.550%乙醇水溶液:量取50ml.无水乙醇和50ml.水,混匀.4.650%甲醇水溶液:量取50mL甲醇和50mL水,混匀. 4.750%乙晴水溶液:量取50mL乙晴和50mL水混匀.4.8标准品:8-甲氧基补骨脂素等8种禁用味哺香豆素标准品中文名称、英文名称、CAS号、分子式、结构式和相对分子质量参见附录A表A.1,纯度不小于95%.0.1mg,分别置于10mL容量瓶中,用乙晴(4.2)溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度分别为 4.98种禁用味响香豆素的标准储备液:准确称取每种呋喃香豆素标准品(4.8)各10mg,精确至1000pg/mL的标准储备液,于4℃保存,可使用3个月.4.108种禁用峡哺香豆素的混合标准储备液:分别准确移取8种禁用映响香豆素标准储备液各1mL

5仅器和设备

5.1高效液相色谱(HPLC)仅:配有二极管阵列检测器.5.2液相色谱-质谱/质谱(1C-MS/MS)仪:配有电喷雾离子源(ESI).5.3分析天平:感量为0.0001g和0.001g.5.4离心机;转速不低于5000r/min. 5.5超声波水浴.5.6涡旋混合器.5.7具塞锥形瓶:50mL.5.8具塞塑料离心管:10mL.5.9微孔滤膜:0.45ym,有机相.

6分析步骤

6.1样品处理

6.1.1膏霜类样品

称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10ml.50%乙醇水溶液(4.5),涡10min,上清液经0.45μm微孔滤膜(5.9)过滤,供高效液相色谱测定. 旋混合后超声提取30min.取部分溶液转移至10mL具塞塑料离心管(5.8)中,以5000r/min离心

6.1.2水剂类样品

称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10mL无水乙醇(4.3),涡旋混合后超声提取30min,以下步骤同6.1.1.

6.1.3香波类样品

称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10mL50%甲醇水溶液(4.6),涡旋混合后超声提取30min.以下步骤同6.1.1.

6.1.4蜡基类样品

称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人2mL四氢呋喃(4.4),涡旋混合后再加入8ml50%乙醇水溶液(4.5),超声提取30min.以下步骤同6.1.1.

6.1.5散粉类样品

称取1g(精确至0.001g)试样于50mL具塞锥形瓶(5.7)中,加人10ml50%乙晴水溶液(4.7).涡旋混合后超声提取30min.以下步骤同6.1.1.

6.2测定条件

高效液相色谱测定参考条件如下:a)色谱柱:ZORBAX SB-Phenyl5μm,250 mm×4.6mm(内径),或相当者;b)流动相:见表1:

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