中华人民共和国国家标准
GB/T31231-2014
水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法
Determination of zinc and lead isotopic ratios in aqueous solution-Multiple-collectors inductively coupled plasma mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由中华人民共和国科学技术部提出.
本标准由全国仪器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口，
本标准起草单位：中国计量科学研究院、中国原子能科学研究院、中国科学院地质与地球物理研究所、中国科学院地球环境研究所、中国地质科学院矿产资源研究所.
王军. 本标准主要起草人：周涛、李红梅、任同祥、唐一川、李力力、谢烈文、贺茂勇、侯可军、戴新华、海、
水中锌、铅同位素丰度比的测定 多接收电感耦合等离子体质谱法
1范围
本标准规定了多接收电感耦合等离子体质谱法分别测定水中锌、铅同位素丰度比的方法.
本标准适用于经过化学提纯后转化为硝酸水溶液的锌、铅天然同位素丰度样品的测定，样品的检测范围为锌含量5 ng/g~3 000 ng/g、铅含量0.5 ng/g~500 ng/g.
2规范性引用文件
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GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义
GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
3水中锌同位素丰度比的测定
3.1方法概述
测定“Zn、“Zn、Zn、Zn、Zn等5个锌同位素的离子流强度，计算得到同位素丰度比值，仅器采用锌 采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时同位素丰度比标准物质校准，对样品中锌同位素丰度比进行精密测量.
3.2试剂和材料
3.2.1水：电阻率不小于18.2MΩcm的高纯水.3.2.2硝酸（HNO，）：采用优级纯硝酸经二次蒸馏提纯后的硝酸.物质.3.2.4硝酸水溶液：用量简量取2mL硝酸，转移至含98mL水的塑料洗瓶，混合均匀，配制2%的硝酸 水溶液.3.2.5标准溶液：用微量取样器移取锌同位素丰度比标准物质溶液加入到刻度试管中，加2%硝酸水溶液稀释，混合均匀，配制锌同位素丰度比标准溶液，处理过程中应避免同位素沾污，标准溶液浓度应与样品溶液浓度一致.
3.3仪器
3.3.1多接收电感耦合等离子体质谱仪
磁质谱，丰度灵敏度不大于5×10-"（质量数237.1μg/L铀溶液），配有5个或5个以上的法拉第杯接收器.
3.3.2试验用器血
使用前应确认器Ⅲ空白值，锌、镍、镍等金属元素溶出量不影响检测.
3.4测定步骤
3.4.1样品溶液的制备
样品为水溶液样品，或经化学处理后转化为水溶液，使用2%硝酸水溶液调整样品的浓度适于质谱仪检测.
3.4.2空白溶液的制备
样品若用2%硝酸水溶液调整浓度，可使用2%硝酸水溶液作为空白溶液.
3.4.3同位素丰度比测量
使用仪器软件编制锌同位素丰度比测量方法，测量组数（block）设为5~10，每组测量10个数据，同
根据设定的方法，依次测量空白溶液、锌同位素丰度比标准溶液、空白溶液、待测样品，记录各同位素丰度比的测量数据.标准溶液或样品溶液在测量后采用2%硝酸水溶液清洗，清洗后仪器本底计数的变化应不影响样品测量结果，在标准溶液和样品溶液测量时应扣除空白溶液的计数.
量样品时，观察其中是否含有较高浓度的干扰元素的同位素，如Ni-64、Ge-70等，否则应在测量之前进 测量空白时，通过磁场扫描注意观察仪器在64、66、67、68、70各质量数上的本底计数是否正常：测行化学分离等工作.
3.4.4结果计算
结果按式（1）计算：
式中：
R格正一样品中同位素丰度比的校正值； R一-样品中同位素丰度比扣除空白后的测量值；Rcx-标准物质证书上的同位素丰度比值；Rcs两一标准物质丰度比扣除空白后的测量值.
3.4.5平行试验
按照3.4.3，对同一样品进行6次平行试验测定.
3.5精密度
精密度数据按照GB/T6379.1和GB/T6379.2的规定确定.
3.5.1重复性
在重复性条件下，获得的6次独立测量结果的相对标准偏差不超过重复性限r，见表1.如果6次测定值的相对标准偏差超过重复性限：，应舍弃试验结果并重新完成6次单个试验的测定.
3.5.2再现性
在再现性的条件下，获得的6次独立测试结果的相对标准偏差不超过再现性限R，见表1.
表1锌同位素丰度比测量重复性和再现性（锌含量5ng/g~3000ng/g）
Zn同位素丰度比 重复性限r 再现性限R% %ZnZn 0 361×Zn/Zn ×28′I 0.436× R0.459XZn/Zn ZnZn n×0注：m表示锌元索含量，单位为纳克每克（ng/g）.
3.5.3重复性与再现性参考值
表2列出了m在不同范围时的与R值，供参考.
表2m在不同范围时的r与R值
ZnZn Zn*Zn *n n/*Znng/g r R % % R r R % R5~10 0 14 % 0 15 0.54 0.56 0.17 % 0.18 3 4 % 3.310~50 0 10 0 11 0 30 0 32 0 11 0 12 1 8 1.950~200 0 04 0 04 0 08 0 09 0 04 0 04 0 47 0 50200~500 0 02 0 02 0 03 0 03 0 02 0 02 0 14 0 16500~2 000 0 010 0.012 0 014 0 016 110°0 0.012 0 07 0.07
3.6试验报告
试验报告应包括以下内容：
a）鉴别样品、实验室和分析日期等资料：c）测定中观察到的异常现象： b）注明使用的标准物质，样品分析结果及其表示：e）注明使用的本标准编号.
4水中铅同位素丰度比的测定
4.1方法概述
采用多接收电感耦合等离子体质谱仪，水溶液进样，样品在等离子体中电离后，通过磁场分离，同时测定Pb、"Pb、"Pb、Pb等4个铅同位素的离子流强度，得到同位素丰度比值，仅器采用铅同位素
