中华人民共和国国家标准
GB/T31270.4-2014
Test guidelines on environmental safety assessment for chemicalpesticides-Part 4:Adsorption/desorption in soils
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T31270《化学农药环境安全评价试验准则》分为21个部分：
一第2部分：水解试验： 一第1部分：土壤降解试验；一第3部分：光解试验：-第4部分：土壤吸附/解吸试验；-第5部分：土壤淋溶试验： 第6部分：挥发性试验：第7部分：生物富集试验：第8部分：水-沉积物系统降解试验；-第9部分：乌类急性毒性试验；第11部分：家蚕急性毒性试验； 第10部分：蜜蜂急性毒性试验；-第12部分：鱼类急性毒性试验；第13部分：涵类急性活动抑制试验；第14部分：藻类生长抑制试验；第15部分：蚯蚂急性毒性试验； 第16部分：土壤微生物毒性试验；第17部分：天敌赤眼蜂急性毒性试验：-第18部分：天敌两栖类急性毒性试验；第19部分：非靶标植物影响试验； 第20部分：家畜短期饲喂毒性试验：第21部分：大型甲壳类生物毒性试验.本部分是GB/T31270的第4部分.本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本部分由中华人民共和国农业部提出并归口，本部分负责起草单位：农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所.本部分主要起草人：宋宁慧、周艳明、单正军、孔德洋、秦曙、李少南、贾福艳、蔡晓明.
化学农药环境安全评价试验准则 第4部分：土壤吸附/解吸试验
1范围
GB/T31270的本部分规定了农药土壤吸附/解析试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告等的基本要求.
本部分适用于为化学农药登记而进行的土壤吸附试验，其他类型的农药可参照使用.
本部分不适用于易降解及易挥发的农药.
2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
2.1 土壤吸附作用soil adsorption农药于土壤中在固、液两相间分配达到平衡时的吸附性能.[NY/T 1667.5-2008 定义3.3.4]
2.2吸附常数adsorption coefficient K.农药在固液两相间的分配达到平衡时的比值.[NY/T 1667.5-2008 定义3.3.4.2]
2.3 土壤吸附系数soil adsorption coefficientK ox吸附常数K.与土壤中有机质的百分比.[NY/T 1667.5-2008 定义 3.3.4.3]
2.4 供试物test substance试验中需要测试的物质.
2.5
化学农药chemical pesticide
创新而成，为仿生合成农药. 利用化学物质人工合成的农药.其中有些以天然产品中的活性物质为母体，进行仿制、结构改造，
2.6
原药technicalmaterial
在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品，不能含有可见的外来物质和任何添加物，必要时可加人少量的稳定剂.
[NY/T 1667.2-2008 定义2.5.1]
2.7
有效成分active ingredient；a.i.
农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分.[NY/T 1667.2-2008 定义 3.1]
3试验概述
有显著差异的土壤，用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数.采用CaCl（0.01mol/L）作为水 土壤吸附作用与解吸作用试验是选用3种在阳离子交换能力、黏土含量、有机物含量及pH等方面溶剂相，以增进离心分离作用并使阳离子交换量的影响降至最低程度.
4试验方法
4.1材料和条件
4.1.1供试物
供试物使用农药纯品、原药或制剂.
4.1.2供试土壤
推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等5类土壤为供试土壤，其中，红壤土pH4.5～5.5，有机质含量为0.8%~1.5%；水稻土pH5.5~7.0，有机质含量为1.5%~2.0%；黑土pH6.5~7.5，有机质含量为2.0%~3.0%；潮土pH7.5~8.5.有机质含量为1.0%~2.0%；福土pH6.5~8.5，有机质含量为0.8%~1.5%.在代表性地区采集上述土壤中的3种农田耕层土壤，经风干、过0.25mm筛，室温下贮存，并测 定土壤含水率、pH、有机质、阳离子代换量和机械组成.若土壤保存期超过3年时，应重新测定pH、有机质、阳离子代换量等参数.
4.1.3主要仪器设备
主要仪器设备如下：恒温振荡器；高速离心机； 一气相色谱仪或液相色谱仪等.
4.2试验方法
4.2.1供试物溶液配制
将供试物溶于0.01mol/LCaCl溶液中，配成不同浓度的药液，对难溶于水的供试物，可用少量有机溶剂助溶（如乙睛、丙酬）.助溶剂加量不超过1%，
4.2.2预试验
称取2g~5g土壤（准确到0.01g）样品若干份，置于250mL具塞锥形瓶中，加入5mL浓度不大于5mg/L的供试物水溶液（0.01mol/1CaCl介质），调节水分含量，以保持水土比为1：1或5：1或
1011或100：1（水相体积V，mL）.塞紧瓶塞，置于恒湿振荡器中，于（25土2）℃下，振摇达到平衡后（24h~72h），将土壤悬浮液转移至离心管中，高速离心（离心力大于3000g），测定上清液或土壤中供试物含量，计算吸附率.其中，水土比的选择，视供试物水溶解度大小而定.对于水溶解度较大的供试物，应采用较小的水土比：而对于水溶性较弱的供试物，则应选择较大的水土比.
水土比为1：1时吸附率<25%，试验终止. 同时分别设置未加土壤的供试物水溶液（0.O1mol/LCaCl介质）与加人土壤、不加供试物的水溶液（0.01mol/LCaCl:介质）的对照处理，以验证农药在0.01mol/LCaCl溶液中的稳定性与土壤背景干扰物的影响.处理至少应设置两个平行. 4.2.3解吸试验 分离出上清液后，在土壤固相中加入与分离出的上清液相同体积的0.01mol/1.CaCl溶液，振摇24h后离心分离，测定上清液中供试物含量，重复操作1次，合计2次清液中供试物含量，求得供试物解吸率.若解吸率小于75%，需进行质量平衡试验. 4.2.4质量平衡试验 平衡， 4.2.5正式试验 配制一系列质量浓度的供试物水溶液，试验至少设置5个浓度水平（浓度差异两个数量级），浓度不超过5mg/L（对低溶解度供试物，可降低试验浓度；或加适当的有机溶剂，如甲醇、乙睛，加量不超过1%水相体积）.按预试验操作方法进行正式试验，求出吸附常数. 4.3数据处理 4.3.1计算吸附率 按式（1）与式（2）计算吸附率（A，%）. 式中： A吸附率，%；M一未加土壤的供试物水溶液中供试物质量，单位为微克（pg）；C.-吸附平衡时水相中的供试物浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）； V.一水相体积，单位为毫升（mL）. 式中： 吸附于土壤中的供试物量，单位为微克（μg). 4.3.2解吸率 按式（3）计算解吸率（D，%）.
