中华人民共和国国家标准
GB/T31516-2015
邻苯二甲酸酐危险特性分类方法
Classification method for hazardous characterisitics of phthalic anhydride
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会（SAC/TC251）提出并归口
本标准起草单位：常州进出口工业及消费安全检测中心、常州出人境检验检疫局、北京出人境检验检疫局、广东出人境检验检疫局技术中心.
本标准主要起草人：刘君峰、张敏、王红松、陈庆俊、许志钦、叶树亮、杨遂军.
引言
邻苯二甲酸酐（简称苯酐）是我国四大有机酸酐中生产与消费量最大的品种，其主要用于生产邻苯颜料、医药及农药等，是我国重要的进出口化工原料. 二甲酸酯类增塑剂（例如邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二丙酯）、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及
邻苯二甲酸酐是白色鳞片状或结晶性粉末，分子式CHO，相对分子质量148.11.CAS号85-44-9，微溶于水.在邻茉二甲酸酐生产的工艺中，马来酸酐是常见杂质之一.
明确规定，如果固态邻苯二甲酸酐或四氢苯酐中马来酸酐含量小于或等于0.05%，其危险性分类结果为 联合国（关于危险货物运输的建议书规章范本》第3.3章“适用于某些物品的特殊规定”第169条非危险品，相反则分类为第8类腐蚀品，联合国编号（UNNo.）为2214，包装类别为Ⅲ类.
为了对邻苯二甲酸酐危险特性的准确鉴定，建立邻苯二甲酸酐中杂质马来酸酐含量的测定方法是关键，特制定本标准.
邻苯二甲酸酐危险特性分类方法
1范围
本标准规定了固态邻苯二甲酸酐的危险货物危险特性分类方法.本标准适用于固态邻苯二甲酸酐危险货物危险性的分类.本标准不适用于熔融态邻苯二甲酸酐（UNNo.3256）的分类.
2方法概要
称取一定量的固态邻苯二甲酸酐配成乙晴溶液，经有机过滤膜过滤后，用气相色谱进行分析，外标法定量.根据邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，判定其危险特性，本方法中马来酸酐的定量检测限为5mg/kg.邻苯二甲酸酐和马来酸酐的常见理化特性参见附录A
3试剂和材料
3.1乙晴：色谱纯. 3.2马来酸酐标准品：纯度≥99%.3.3马来酸酐标准储备溶液：准确称取10mg马来酸酐标准品.精确至0.1mg，置于100mL容量瓶中，用乙腾溶解并定容至刻度混匀.该溶液的浓度为100mg/L.3.4标准工作溶液：分别准确移取0.25mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL和10.0mL马来酸酐标准储备溶液于6个100mL容量瓶中，用乙晴定容至刻度，所配标准工作溶液浓度为0.25mg/L、0.5 mg/L.1.0 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L 和 10.0 mg/Ls
4仪器和设备
4.2有机过滤膜：0.45μm. 4.1气相色诺仪（GC)：配有氢火焰离子化检测器（FID）.4.3分析天平：精确至0.1mg.
5分析步骤
5.1测试液的制备
准确称取1g邻苯二甲酸酐样品，精确至0.1mg，置于25mL容量瓶中，用乙晴溶解并定容至刻度，混匀，待上机分析.
5.2气相色谱条件
a）色谱柱：DB-17MS30m×0.25mm（内径）×0.25pm（膜厚）毛细管柱，或相当者；b）柱温：初始温度70C，保持2min以20C/min升温至250℃：d）检测器温度：280℃； c）进样口温度：280℃：e）载气：氮气（纯度>99.99%）：f）柱流速：1.0mL/min，恒流模式；g）燃烧气：高纯氢，流速30ml/min：空气：流速300mL/min：h）进样量：1pL;i）分流比：1:1
5.3绘制标准工作曲线
按照5.2所列测定条件，将标准工作溶液（3.4）按照浓度由低到高的顺序依次进样测定.以标准溶标准曲线，典型的气相色谱图参见附录B.
按式（1）计算回归参数：
式中：
回归曲线的斜率；.--标准工作溶液中马来酸酐的浓度，单位为毫克每升（mg/L)；回归曲线的截距.
y、.---马来酸酐的色谱峰面积；
5.4试样的测定
将样品测试液（5.1）同样按照5.2所列气相色谐条件进样分析，得样品中马来酸酐的色谱峰面积.
5.5注意事项
当样品测试液（5.1）中马来酸酐的浓度大于标准曲线的浓度上限时，应将测试液用乙精进行适当稀释，确保稀释后的测试液中马来酸酐含量在标准曲线的浓度范围内.
6结果计算
邻苯二甲酸酐中马来酸酐含量可按式（2）计算：
.（2)
式中：
x-邻苯二甲酸酐中马来酸酐的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：
