中华人民共和国国家标准
GB/T31530-2015
氯乙烯合成用低汞触媒
Low-level mercury catalyst for chloroethylene synthesis
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口
本标准起草单位:宁夏新龙蓝天股份有限公司、石家庄科创助剂有限公司、中国氯碱协会、南化集团研究院.
刘东升、庄相宁. 本标准主要起草人:李法曾、杨秀岭、那风环、丁培杰、孙玉梅、赵永禄、薛之化、周军、王吉德、
氯乙烯合成用低汞触媒
警告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,部分操作具有危险性.本标准并未揭示可能的安全问题使用者操作时应小心谨慎,并有责任采取适当的安全和健康措施,试验应在通风橱 内进行,产生的尾气需经过处理以后才可以排放,产生的含汞废物不得随意排放.
1范围
本标准规定了氯乙烯合成用低汞触媒的要求、采样、测定方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全.本标准适用于以氯化汞为活性组分、活性炭为载体的氯乙烯合成用低汞触媒.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB190危险货物包装标志GB/T191包装储运图示标志 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6679固体化工产品采用通则GB/T7702.2煤质颗粒活性炭试验方法粒度的测定GB/T7702.3煤质颗粒活性炭试验方法强度的测定GB/T7702.4煤质颗粒活性炭试验方法装填密度的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛
3要求
3.1外观:灰黑色柱状颗粒.
3.2氯乙烯合成用低乘触媒的技术要求应符合表1的规定.
表1氯乙烯合成用低汞触媒的技术要求
项目 指标粒度 (3 mm~6 mm) ×(3 mm~β mm) / % 磨耗率.v/% 95增积密度/(g/1) 八 5 0 580氯化汞(以HgCI计),w/% 4 00 ~6 50水分x/% 0 30氯化汞损失率(250℃)/% 八 3 00
4采样
4.1实验室样品
按GB/T6678、GB/T6679中的采样规定取得.
4.2试样
将实验室样品混合均匀,用四分法分取约200克,置于恒温干燥箱内80℃土2℃干燥2h,取出放在干燥器中冷却至室温,备用.
水分质量分数低于0.3%的试样可不进行干燥直接用于测定.
4.3试料
将试样混合均匀,用四分法分取约40g,置于瓷研钵内破碎研细,再用四分法分取约20g,继续研细,或直接在破碎机中破碎,使试样全部通过180μm试验筛(符合GB/T6003.1-2012中R40/3系列),置于称量瓶中,备用.
5测定方法
5.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T603的规定制备.
5.2外观
目视法测定.
5.3粒度的测定
按GB/T7702.2的规定,其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的绝对差值应不大于2%.
5.4磨耗率的测定
5.4.1试验步骤
按GB/T7702.3规定.
5.4.2结果计算
磨耗率的质量分数a,按式(1)计算:
**( 1 )
式中:
m试样的质量的数值,单位为克(g):
:筛上及嵌在筛孔上试样质量的数值单位为克(g).
取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值应不大于1.0%.
5.5堆积密度的测定
差值应不大于20g/L. 按GB/T7702.4的规定,其中测定结果为两次平行测定结果的算术平均值,平行测定结果的绝对
5.6氯化汞质量分数的测定
5.6.1原理
在氨性溶液中,以氯化铜为指示剂,用铜试剂标准滴定溶液对氯化汞进行滴定,过量的铜试剂与铜离子生成黄色的络合物可指示滴定终点.根据消耗铜试剂标准滴定溶液的体积计算出试样中氯化汞的质量分数,
5.6.2试剂
5.6.2.1硝酸.
5.6.2.2盐酸.
5.6.2.3酒石酸.
5.6.2.5硝酸溶液:11.
5.6.2.6氢氧化钠溶液:200g/L.
5.6.2.9氯化钠溶液:100g/L.
5.6.2.10汞标准溶液:称取2g高纯汞(纯度99.999%),精确至0.0001g,溶于30mL硝酸溶液中,加热使之完全溶解,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.根据称量的结果计算溶液浓度,
5.6.2.11铜试剂标准滴定溶液:按下述方法配制并测定滴定度.
称取10g铜试剂置于500mL烧杯中,用水溶解,过滤于5000mL棕色瓶中,加水至5000mL,向溶液中滴加氢氧化钠溶液,使pH大于8,摇匀,放置24h.按下述方法标定该溶液的浓度:
量取10.00mL汞标准溶液置于500mL锥形瓶中.加1g酒石酸、0.1mL氯化铜溶液,用氨水调节溶液pH值大于8,加3mL四氯化碳,用铜试剂标准滴定溶液滴定至无机层出现不易消失的淡黄色时,继续在水平方向用力振荡数次,直至有机层呈现稳定的黄色为终点.同时进行空白试验.
铜试剂标准滴定溶液对氯化汞的滴定度T,数值以克每毫升(g/mL)表示,按式(2)计算:
式中:
V -量取汞标准溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);p V 滴定汞标准溶液消耗铜试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); 汞标准溶液浓度的准确数值,单位为克每毫升(g/mL);V: 一空白试验消耗铜试剂溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);1.3539汞(Hg)换算为氯化汞(HgCl)的系数.