中华人民共和国国家标准
GB/T31860-2015
镀膜用氟化镁
Magnesium fluoride for coating film use
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口.本标准起草单位:长春奥普光电技术股份有限公司、中海油天津化工研究设计院、国家无机盐产品质量监督检验中心、重庆新申世纪化工有限公司.
本标准主要起草人:段安锋、任兵、范国强、梁媛、郭浩龙、赵祯、郭永欣、杨裴、申静.
镀膜用氟化镁
1范围
本标准规定了镀膜用氟化镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存.本标准适用于镀膜用氟化镁.产品主要用于各种光学镀膜、光变色防伪用涂墨、特种玻聘等.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件,
GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定GB/T11164真空镀膜设备通用技术条件HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分:杂质标准溶
液的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
崩点splash
真空蒸发镀膜过程中在基片镀膜上产生的球状镀膜缺陷.
4分子式和相对分子质量
分子式:MgF:相对分子质量:62.30(按2013年国际相对原子质量)
5要求
5.1外观:无色、透明结晶颗粒.5.2镀膜用氟化镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求.
表1技术要求
项目 指标氯化镁(MgF)/% A 99 9铝(AI/% (Ba)w/% 0 015 0 008钢(Cu)e/% 0 008铁(Fe)u/% 0 008锰(Mn)/% 0 015钙(Ca)w/% 0 015铁(Ti)/% 0 008钠(Na)/% 供需协商崩点/个 不应检出直径 5 μm~50μm 20
6试验方法
警告一一本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性,操作时须小心谨慎!如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗,严重者应立即就医.
6.1一般规定
级水.试验中所需杂质标准溶液,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.2之规定制备. 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的一
6.2外观检验
在自然光下,于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目视法判定外观,
6.3氟化镁含量的计算
6.3.1方法提要
从100%中减去铝、钡、铜、铁、锰、钙、钛、钠的质量分数,即得氟化镁的质量分数.
6.3.2结果计算
氯化镁含量以氟化镁(MgF)的质量分数w计,按式(1)计算:
式中:
w(i)一按6.4计算所得的各杂质(铝、银、铜、铁、锰、钙、钛、钠)的质量分数,%.
GB/T 31860-2015
6.4铝含量、钡含量、铜含量、铁含量、锰含量、钙含量、钛含量和钠含量的测定
6.4.1方法提要
试样用高氯酸赶氟,硼酸助溶,加热至白烟冒尽后加盐酸和水溶解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定.
6.4.2试剂
6.4.2.1高氯酸:优级纯.6.4.2.3盐酸溶液:298,用优级纯盐酸配制. 6.4.2.2硼酸:优级纯.6.4.2.4盐酸溶液:11.用优级纯盐酸配制.6.4.2.5混合标准溶液I:1 mL溶液含铝(Al)、钡(Ba)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)各0.01mg/mL,分别移取1.00mL按HG/T3696.2配制的铝(Al)、钡(Ba)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、钙(Ca)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(见6.4.2.3)稀释至刻度,摇匀.也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释.该溶液使用前配制.标准溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(见6.4.2.3)稀释至刻度,摇匀.也可选用有证系列国家标准物质的溶液准确稀释,该溶液使用前配制.6.4.2.7钠标准溶液:1mL溶液含钠(Na)0.01mg/mL,移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钠(Na)标准溶液,置于100mL容量瓶中,用盐酸溶液(见6.4.2.3)稀释至刻度,摇匀,也可选用有证系列国家
标准物质的溶液准确稀释,该溶液使用前配制.
6.4.3仪器、设备
6.4.3.1电感耦合等离子体发射光谱仪:配抗氟炬管、高盐雾化器.
6.4.3.2铂坩埚.
6.4.4分析步骤
6.4.4.1试验溶液的制备
称取约0.2g研磨后的试样,精确至0.0002g,置于铂坩蜗中,加人0.2g~0.4g硼酸.5mL高氯酸,于控温电炉上低温加热至冒尽白烟.稍冷,再加5mL高氯酸于控温电炉上加热至冒尽白烟,冷却后加人5mL盐酸溶液(见6.4.2.4)及20mL水,加热至全部溶解,冷却后转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同.
6.4.4.2工作曲线的绘制
取4个100mL容量瓶,分别加人0.00ml0.50mL2.00mL5.00mL混合标准溶液I,用水稀释至刻度,摇匀、用于绘制铝、钡、铜、铁、锰、钙的工作曲线.