中华人民共和国国家标准
GB/T32114-2015
口腔护理产品中植酸钠的测定方法
Determination of sodium phytate in oral care products
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国轻工业联合会提出.
本标准起草单位：国家轻工业牙膏蜡制品质量监督检测中心、云南白药集团股份有限公司、北京市海淀区产品质量监督检验所、杭州市质量技术监督检测院.
本标准主要起草人：郑卫、高鹰、李显波、孙东方、孟玉、沈尊芮、尚维、安晓光.
口腔护理产品中植酸钠的测定方法
1范围
本标准规定了口腔护理产品中植酸钠测定的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率、标准偏差.
本标准适用于植酸钠（肌醇六磷酸钠），检测结果以植酸根计.
本标准植酸根检出限为2.5mg/L，定量限为5mg/l.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法要点
采用抑制型高效离子色谱法检测口腔护理用品中植酸根的含量.样品采用二次去离子水和EDTA二钠溶液处理，离心沉降后取上清液经C预处理柱和0.45pm微孔滤膜过滤后注人离子色谱仪.用0.22mol/L氢氧化钠水溶液、水和体积分数为50%的异丙醇水溶液进行梯度淋洗，经微膜抑制 后检测其电导率.
4试剂与标准物质
4.1一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水.
4.2氢氧化钠
色谱纯.
色谱纯，
4.4乙二胺四乙酸二钠（EDTA）二钠溶液0 01 mol/L.
4.5植酸钠标准品
分子式为CHOPNai，相对分子质量923.81 CAS登录号14306-25-3，植酸根含量≥70%.
4.6植酸钠标准储备液
称取植酸钠标准品（4.5）0.1426g（精确至0.0001g）用水溶解并定容至100mL，其中植酸根的浓
度为1mg/mL
4.7植酸钠标准工作液
分别准确吸取植酸钠标准储备液（4.6)0.5mL、1.0 mL、10.0 mL、20.0ml于100mL的容量瓶中，用水定容至刻度，配得浓度为5μg/mL.、10μg/ml、100μg/mL 200μg/ml的标准工作溶液.
5仪器
5.1离子色谱仪：配有阴离子抑制器和电导检测器.5.2分析天平：精度0.1mg.5.3离心机5.5微孔滤膜：0.45ym. 5.4超声波清洗机.5.6自动进样器：25pL5.7C固相萃取小柱：300mg.
6分析步骤
6.1样品处理
C萃取小柱活化：使用前依次用5ml甲醇、10mL超纯水缓慢通过，并静置活化30min.
称取1g（可根据含量适当增减）样品（精确至0.0001g）于100ml容量瓶中 加入0.01mol/LEDTA二钠溶液（4.4）5mL，二次去离子水定容，在室温下磁力搅拌15min，超声萃取10min，离心机中以3600r/min的速率离心10min，取上清液经活化处理的Cs预处理柱和0.45μm微孔滤膜（5.5）过 滤，滤液供离子色谱进行测定.
6.2测定
6.2.1离子色谱参考条件
离子色谱柱参数：阴离子保护柱IonPacAG11（50mm×4mm）或相当者；阴离子分析柱lonPacAS11（250mm×4mm）或相当者：四元梯度泵或相当者.
柱温：30℃.
进样量：25L
淋洗液流速：0.90mL/min
自动再生膜抑制器：电流240mA
淋洗液：0.22mol/L氢氧化钠水溶液（A）、二次去离子水（B）及体积分数为50%的异丙醇水溶液（C）组成梯度洗脱设置见表1.
表1
时间/min A/% B/% C/%0.00 15.0 79 0 6.0001 15.0 79 0 6.07 00 40.0 54 0 6.011 00 40.0 54 0 6.012 00 15.0 79 0 6.015 00 15 0 79 0 6 0
6.2.2标准工作曲线的制备
将植酸钠标准工作液（4.7）按浓度从低到高依次经离子色谱-电导测定，以定量离子的峰面积为纵坐标，以标准溶液中植酸根的浓度为横坐标，得标准工作曲线.
7种常见阴离子混合标准溶液离子色谱图，参照附录A中图A.1.
6.2.3测定
本方法采用外标标准曲线法定量植酸根的含量.以不同浓度的标准溶液浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，作标准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量.
样品溶液离子色谱图，参照附录A中图A.2.
7结果计算
试样中植酸根的含量X（mg/kg）由色谱数据处理软件获得或按式（1）计算：
（I）.
式中：
X-口腔护理产品中植酸根的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c 试样溶液中植酸根的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：m--试样质量，单位为克（g）； V 试样定容体积，单位为毫升（mL）；N稀释倍数.计算结果保留至整数位.
8回收率
进样检测，植酸根回收率为98.3%~102.2%. 分别向牙膏样品中加人含40mg、80mg、120mg植酸根的标准溶液，按6.1要求进行样品处理后
