中华人民共和国国家标准
GB/T32178-2015
含铬耐火材料中六价铬的 测定分光光度法
Determination of chromium(V）in chrome refractories-Spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
目 次
前言1范围3试验原理 2规范性引用文件4设备5试剂6试样制备7测定8结果计算9允许差10试验报告.附录A（规范性附录）分析值验收程序
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193）提出并归口本标准主要起草人：曹海洁、赵继增、张周明、韩丹、刘丽、黄非、王本辉、孙寿祺.
含铬耐火材料中六价铬的 测定分光光度法
1范围
本标准规定了分光法测定含铬耐火材料中六价铬含量的化学分析方法.本标准适用于六价铬的测定范围小于500pg/g.注：若分取量减少为10mlL，则测量范围扩大至1250μg/g.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3试验原理
基腺生成紫色物质，于分光光度计波长540nm～550nm处测定其吸光度. 试样中六价铬溶于氢氧化钠和碳酸钠混合溶液，三价铬不溶解于此碱溶液溶解的六价铬与二苯氨
4设备
4.1分析天平（感量0.1mg).4.2玻璃量器，A类.4.3分光光度计.4.4自动控温干燥箱.4.5加热磁力搅拌器.
5试剂
5.1通用
试剂均为分析纯，水为电导率低于2uS/cm的纯水，或符合GB/T6682中要求的三级水.市售有证溶液也可用.
5.2碱溶液
称取30g碳酸钠、20g氢氧化钠溶到水中，定容1000mL，混匀，使用当天配制.
5.3六价铬存储溶液
将重铬酸钾基准试剂在110C士10℃烘干，称取0.3536g溶于200mL水中，定容500mL，混匀.此溶液中铬含量为250mg/L.
5.4六价铬标准溶液
用时配制. 移取10mL六价铬存储溶液（5.3）到500mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀，此溶液含铬5mg/L.
5.5二苯氨基溶液
称取1g二苯氨基豚溶于100mL丙酮中，加1滴冰乙酸调节酸度.
5.6硫酸
硫酸.11
6试样制备
将实验室样品破碎至适合研磨粒度，按四分法缩分至约100g.当合同另有取样约定或由于产品形式的限制，无法取得≥100g的实验室样品时，可以例外.将缩分后的样品粉碎至0.5mm以下，继续缩分并用磁铁除铁，加工成粒度小于0.090mm的试样.试样分析前应在105℃～110℃烘干2h，置于干燥器中冷至室温.
7测定
7.1样品分析
7.1.1称取（5.0±0.1）g试样，精确至0.1mg，置于600mL的烧杯中，加200mL的沸腾碱溶液（5.2），盖上玻璃盖，在加热磁力搅拌器上继续加热保持沸腾，连续搅拌30min，使溶液呈悬浮态，不能蒸干. 冷却至室温，用慢速滤纸过滤到500mL的容量瓶中，用50mL碱溶液（5.2）冲洗两遍残渣，再用水冲洗体积大约到400mL稀释至刻度，摇匀.
7.1.2移取25mL溶液（7.1.1）到250mL的烧杯中，逐滴加硫酸（5.6），使溶液酸化，不停搅拌，直至CO不再产生，再过量1mL硫酸（5.6）.冷却至室温，转移至100mL容量瓶中，加10mL二苯氨基脲溶液（5.5），稀释至刻度摇匀.发色5min.
7.1.3用10mm比色Ⅲ在分光光度计波长540nm~550nm之间，用水调零，测量其吸光值.
注：如果溶液加人二苯氨基脲不发色或浑浊另取一份25mL溶液，不加二苯氨基豚溶液，测量吸光值作为修正.
7.2工作曲线绘制
准确移取0mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL六价铬标准溶液（5.4）置于一组100mL容量瓶中.用水稀释至约50mL，加5滴硫酸（5.6），冷却，加10mL二苯氨基脲溶液（5.5），稀释至100mL.摇匀，放置5min使颜色变化完全，用10mm比色Ⅲ在分光光度计波长540nm~550nm之间，用水调零，测量其吸光值，绘制标准曲线.
8结果计算
六价铬含量用质量分数w（Cr²）计，数值以pg/g表示，按式（1）计算：
