中华人民共和国国家标准
GB/T32205-2015
气相色谱用热导检测器测试方法
Standard practice for testing thermal conductivity detectors used ingas chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国机械工业联合会提出.
本标准由全国工业过程测量控制和自动化标准化技术委员会（SAC/TC124）归口.
本标准起草单位：上海天美科学仪器有限公司、中国仪器仪表行业协会、上海仪盟电子科技有限公司、上海仪电分析仪器有限公司、北京东西分析仪器有限公司、重庆川仪分析仪器有限公司、辽宁科瑞色谱技术有限公司、北京分析仪器研究所.
本标准主要起草人：丁素君、马雅娟、杨任、李征、赵庆军、孟庆祥、关文顺、娄兴军.
气相色谱用热导检测器测试方法
1范围
本标准规定了气相色谱用热导检测器性能的测试方法.本标准适用于使用细丝（热敏金属丝）或热敏元件的气相色谱用热导检测器.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
ASTM E26O填充柱气相色谱法操作规范（Practice for packed column gas chromatography)ASTM E355气相色语术语及其相互关系的规范（Practice for gas chromatography terms and re-lationships) CGA P-1压缩气体容器的安全操作规范（Safe handling of pressed gases in containers)CGA G-5.4工作现场氢气管道系统使用标准（Standard for hydrogen piping systems at consumerlocations)CGA P-9情性气体：氢气、氮气和氮气（The inert gases：argon，nitrogen and helium） CGA V-7确定工业混合气体阀出口连接的标准方法（Standard methord of determining cylindervalve outlet connections for industrial gas mixtures)CGA P-12低温液体的安全操作（Safe handling of cryogenie liquids)
HB-3压缩气体手册（Handbook of pressed gases)
3符号和缩略语
下列符号和缩略语适用于本文件.
A 峰面积，mV.min；A A. 计算得到的峰面积（峰高乘以半峰宽），mVmin； 积分得到的峰面积，mVmin；C 被测物在载气中的静态浓度，mg/mL；C 检测器内的被测物相对于载气的浓度，mg/mL；C 注入稀释瓶后：时刻载气中被测物浓度，mg/mL；C D 最小检测限，mg/mL； 被测物在稀释瓶中的初始浓度，mg/mL;E 检测信号，mV；F. 柱后或检测器出口的载气流量，mL/min；F. N 经过检测器、稀释瓶或渗透管的温度校正过的载气流量，mL/min； 噪声，mV或pV；P. 大气压，Pa；P. 检测器内载气压力、Pa:
P- 室温时水的分压，Pa；RT 特定湿度下渗透管内被测物的渗透率，mg/mL；S 在半对数坐标纸上绘制的灵敏度对浓度曲线中灵敏度的最大值mVmL/mg： 检测器灵敏度，mVmL/mg；Sax T 检测器响应时间，s；TCD 热导检测器（thermalconductivity detector）;Ta 检测器温度，K；T 稀释瓶温度，K：T. 室温.K； 时间，min；V. 检测器有效体积，l；V 稀释瓶容积，mL;W 对应于一个色谱峰的载气中被测物质量，mg.
4一般说明
4.1本标准描述了不包括色谱柱单独检测器的自身性能，当检测器连接到色谱柱和其他色谱系统组件时，也可用它来评价整个系统的性能.4.2除非热导检测器（TCD）推荐使用方法中有特殊要求，常规气相色谱检测程序都应参照ASTME260，气相色谱仪的定义及其相关的术语应参照ASTME355， 4.3关于热导检测器的原理构造和操作说明，见参考文献.4.4尽管可在单一或不同条件下观测到热导检测器各项特性的每一项，但是本标准是在相同的操作条件下获得的整个检测器的性能指标.也应注意：规定的检测器的整体性能，应在检测器使用范围内多种设定条件下进行测量.本标准中的术语和试验方法在任何情况下普遍适用.度应足够快，其影响对灵敏度测量可忽略不计（见参考文献5）.如果在检测器和终端输出装置之间
4.5数据处理系统的线性和响应速度应保证准确反映检测器的性能.有效的数据处理系统的响应速使用了额外的放大器，也应首先确定放大器的特性.
5危险性
责任制定适宜的安全及健康规范. 本标准并不涉及实际使用过程中有关的安全问题.用户在使用前，确定本标准应用的局限性，并有
气体操作安全：色谱仪使用压缩气体和低温液体的安全操作是每个实验室的责任.压缩气体协会（CGA）是专业和大宗气体供应商的会员组织，颁布了下列标准帮助实验室里的化学工作者建立安全的工作环境，可适用的标准有：CGAP-1 CGA G-5.4 CGAP-9 CGAV-7 CGAP-12和HB-3.
6灵敏度（咱应）
6.1定义
6.1.1热导检测器的灵敏度是载气中被测物的单位浓度的信号输出依照下列式（1）（见参考文献）：S =AF /W
式中：
S灵敏度，单位为毫伏毫升每毫克（mVmL/mg）；A峰面积.单位为毫伏分（mVmin）； F载气流量（经过检测器温度校正后），单位为毫升每分（mL/min）；W载气中被测物的质量，单位为毫克（mg）.
6.1.2如果载气中被测物浓度与检测器信号的对应关系已知，那么灵敏度可用式（2）表示.
式中： E-峰高，单位为毫伏（mV）；C一一检测器内的被测物相对于载气的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）.
6.2测试条件
6.2.1优先采用正丁烷作为测试标准样品. 6.2.2应在检测器的线性范围内进行测量.6.2.3在相同条件下，进行测量的信号水平至少应比最小检测限大100倍（200倍以上的噪声水平）.6.2.4应给出相同条件下检测器的漂移.6.2.5应给出检测器灵敏度的测试物质和条件，包括以下几点，但并不仅限于此： a）检测器类型（例如：铂-钨丝类型）；b）检测器的儿何结构（例如：流动型，扩散型）；c）检测器内部体积：d）载气类型：f）检测器温度； e）载气流量（经检测器温度校正）：g）检测电流；h）测量方法；i）供电类型（例如：恒压，恒流）；j）对于毛细管检测器，辅助气，载气和参比气的流量应加以说明.
6.3测量方法
6.3.1灵敏度的测量可用下面三种方法中的任意一种：
a）用指数稀释瓶的指数衰减法（见参考文献）（见6.4）； b）在稳态条件下，用渗透管法（见参考文献）（见6.5）；c）在动态条件下，采用Young氏装置法（见参考文献）（见6.6）.
物的量与峰之间的对应关系.
6.4指数衰减法
6.4.1用已知流量的载气吹扫一个固定体积并装有磁力搅拌器的稀释瓶，瓶子的流出气直接进入检测器.在瓶中加人一定数量的被测物质，其在载气中的初始浓度为C.，开始计时.
式中：
C一被测物进入瓶后时刻的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
