中华人民共和国国家标准
GB/T 32371.4-2015
低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 涂敷后释放特性的短期测量方法 第4部分：挥发性二异氰酸酯的测定
Short term method for measuring the emission properties of low-solvent or solvent-free adhesives after application-Part 4:Determination ofvolatile disocyanates
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
GB/T32371《低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释故特性的短期测量方法》分为4个部分：
第1部分：通则： 第2部分：挥发性有机化合物的测定；一第3部分：挥发性醛类化合物的测定；一第4部分：挥发性二异氯酸酯的测定.
本部分为GB/T32371的第4部分.
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本部分由中国石油和化学工业联合会提出.
本部分由全国胶粘剂标准化技术委员会（SAC/TC185）归口.
本部分起草单位：土海橡胶制品研究所、上海合成树脂研究所、中华人民共和国上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、宜家分拨（上海）有限公司、中科华宇（福建）科技发展有限公司.
本部分主要起草人：沈雁、刘娟吉、王天增、张建庆、金樱华、张林、赵军.
低溶剂型或无溶剂型胶粘剂 第4部分：挥发性二异氰酸酯的测定 涂敷后释放特性的短期测量方法
1范围
测定方法， GB/T32371的本部分规定了低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后，挥发性二异氰酸酯释放特性的
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T32371.1低溶剂型或无溶剂型胶粘剂涂敷后释放特性的短期测量方法第1部分：通则
验舱法(Indoor air Part 9:Determination of the emission of volatile organie pounds from building ISO16000-9室内空气第9部分：建筑产品及家具的挥发性有机化合物释放量的测定释放试products and furnishing Emission test chamber method)
ISO16702:2007工作场所空气质量用1-（2-甲氧基苯基）哌嗪和液相色谱法对空气中的异氰酸酯基团的总含量进行检测[Workplace air qualityDetermination of total organic isocyanate groups inair using 1(2methoxyphenyl) piperazine and liquid chromatography]
EN 1232工作场所的大气环境化学试剂的手动取样泵要求和试验方法（Workplace atmospheres-Pumps for personal sampling of chermical agents-Requirements and test methods)
3原理
采集释放试验舱中足量的空气以适当的流速通过用1-（2-甲氧基苯基）账嗪（1-2MP）试剂浸渍过的玻璃纤维吸附器，空气中的挥发性异氰酸酯与1-2MP发生反应，形成非挥发性异氰酸酯脲衍生物.用乙酸酐和1-2MP溶液在甲苯中完成对样品的解析.将得到的溶液进行浓缩，并用配有紫外（UV）检测器或二级管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪（HPLC）进行分析.异氰酸酯反应生成的异氰酸酯衍生物通过与标准物谱图和保留时间比较进行定性通过图谱中的峰高或峰面积定量.
4试剂和材料
4.1乙晴
HPLC级.
4.21-（2-甲氧基苯基）账嗪
1-（2-甲氧基苯基）嗪，简称：1-2MP，纯度>98%
GB/T 32371.4-2015
4.3甲苯二异氰酸酯（TDI）
HPLC级.
4.44.4-二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）
4.5六亚甲基二异氰酸酯（HDI）
HPLC级.
4.6反应物溶剂
反应物溶剂为甲苯，HPLC级，不含待测目标化合物.为制备标样，使用前建议溶剂用无水氯化钙或硫酸镁干燥处理.
4.7HPLC流动相
5g无水乙酸钠溶于1L蒸馏水中，用冰乙酸调节该溶液pH值至6.0.将550mL该溶液加至450mL乙晴中，得到45%乙晴/55%乙酸钠缓冲溶液，溶液脱气采用抽真空过滤法或吹氨脱气法.
试剂应为HPLC级.
5试验装置
5.1吸附装置
5.1.1吸附器
合适的吸附器.本部分推荐配备25mm针头式吸附器.
5.1.2吸附膜
玻璃纤维吸附膜用吸附溶液（6.1)浸渍制备，按照ISO16702.
5.2HPLC流动相过滤器
用于过滤HPLC流动相的耐溶剂型过滤器，涉膜孔径<0.5pm. 在进行HPLC分析之前，需用非针型过滤器或滤膜孔径<0.5pm的针型过滤器，对解析的样品进行过滤. 5.3采气泵 符合EN1232的要求. 5.4连接管道 管道的直径与泵、样品管匹配，确保密封性.在吸附器的进气方向，使用聚四氟乙烯（PTFE）管连接，避免目标物与管壁发生反应，导致目标物损失. 5.5流量计 皂膜流量计或其他用于气体流量检测的装置. 5.6高效液相色谱仪（HPLC） 配备紫外（UV）或二级管阵列检测器（DAD）的高效液相色谱仪. 5.7释放试验舱 GB/T32371.1或1SO16000-9中描述的释放试验舱. 6试验步骤 6.1浸渍吸附膜的制备 准确称取0.25g1-（2-甲氧基苯基）哌嗪，转移到25mL容量瓶中，加无水甲苯至刻度，具塞摇匀.制成吸附溶液，用该溶液浸渍制备吸附膜，按照ISO16702. 6.2采样装置准备 使用前应清洗吸附器：拆下吸附器，将其浸在实验室用中性洗涤剂溶液中清洗，用水彻底漂洗干净，用吸收性薄纸将其擦净，彻底干燥后重新安装，也可使用实验室洗涤设备清洗. 在没有异氰酸酯的环境中，用干净的平头镊子将玻璃纤维吸附膜装入干净、干燥的吸附器中.用塑料管将加载的采样头与采气泵连接起来，确保不会发生泄漏.将泵接通，把校准好的流量计安装到采样防止其在连接采集气体的过程中遭受污染. 头处，测量流经进样器的流量，流动速率控制在偏差土5%之内.切断泵的电源，用防护罩封住采气口， 6.3释放试验舱的空气采样 附器作为防穿透控制器.按照GB/T32371.1或ISO16000-9相关内容.用气体流量控制器控制采气 释放试验舱采样口准备：移去吸附器上的情性帽，装配采气装置.串联2个吸附器，用后面一个吸流量并记录. 将吸附管连接到释放试验舱采样口，记录连接进样器的时间.采样流速小于释放试验舱进气流速* %08 6 进样泵.将吸附器与采气输送管线分开，用情性帽封住两者末端. 采气过程结束时，将吸附管与释放试验舱采样口分开，记录分开的时间.重复采样流量测定，关闭 若采样条件为采气流速2L/min采气体积240L.方法适用于检测空气中浓度范围为约0.01ug/m²~10 μg/m²的有机异氰酸酯. 6.4采样后吸附器的贮存 将吸附器中的玻璃纤维吸附膜放入含有2mL的1-2MP吸附溶液的小玻璃瓶中，盖上瓶盖，密闭保存. 6.5空白试验 至少取一个浸渎过的玻璃纤维吸附膜（见5.1.2）作为空白样品.空白的处理过程与吸附后玻璃纤维吸附膜操作基本一致，但不需要取样程序，仅重复正常吸附管取样后的操作步骤，随后依次进行作标记、贮存和空白样品分析的操作. 对于实验室的空白控制，见GB/T32371.1.
