中华人民共和国国家标准
GB/T32492-2016
Content of dimethyl ether in liquefied petroleum gas by gas chromatography
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中华人民共和国住房和城乡建设部提出. 本标准由住房和城乡建设部燃气标准化技术委员会归口.本标准负责起草单位:浙江省质量检测科学研究院、中国市政工程华北设计研究总院有限公司.本标准参加起草单位:国家化学工业气体产品质量监督检验中心(福建)、北京普瑞分析仪器有限公司、国家燃气用具质量监督检验中心.
本标准主要起草人:叶静、李文硕、邹震、李景升、陈岚、沈其康.
液化石油气中二甲醚含量 气相色谱分析法
1范围
本标准规定了用气相色谱法测定液化石油气中二甲醚含量的分析方法.本标准适用于液化石油气中二甲醚含量的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T4946气相色谱法术语
GB/T5274气体分析校准用混合气体的制备称量法
3术语和定义
GB/T4946界定的术语和定义适用于本文件.
4方法原理
4.1在选定的色诺工作条件下,将气体试样进人色谱系统,通过色谱柱使二甲醚与液化石油气各组分进行有效分离,记下二甲醚的色谱峰数值.
峰数值与标准气中二甲醚色谱峰数值相比较来计算试样中二甲醚含量. 在同样的色诺工作条件下,采用外标法分析已知二甲醚含量的标准气,把测得的试样中二甲醚色谱
4.2组分在色谱柱上的分离效果应符合下列要求(参见图1):
b)组分含量小于5%时,A/B应大于0.4; a)当组分含量大于或等于5%时,A/B应大于0.8;c)在小组分相邻于大组分时,取小峰的斜率作为基线.
A/B比率的图例
对小组分峰A/B比率的图例
说明:
A--两峰阿峰谷深: B-两相邻峰高于基线的较小峰的高.
图1组分在色谱柱上的分离效果
GB/T 32492-2016
5试剂与材料
5.1载气
5.1.1氢气或氮气,体积分数不应低于99.99%.5.1.2氮气或氢气体积分数不应低于99.99%.
5.2辅助气
5.2.1氢气,体积分数不应低于99.99%.5.2.2空气,体积分数不应低于99.99%.
5.3标准气
5.3.1分析需要的标准气可采用国家二级标准物质,或按GB/T5274制备.5.3.2标准气的组分应处于均匀的气态.对于样品中的被测组分,标准气中相应组分的浓度,不应低于样品中组分浓度的一半,也不应大于该组分浓度的两倍.标准气中组分的最低浓度应大于0 05 %.5.3.3标准气应在有效期内使用.
6仅器设备
气相色诺仪应配有热导检测器(TCD)或氢火焰离子化检测器(FID),气体六通阀进样器(不锈钢材质).
7取样、进样系统
取样、进样系统参见图2.试样的取样应采用液相取样法,将采样钢瓶倒置,保证流人管线的试样将采集的气体试样通过六通阀引入气相色谱仪.
说明:
一采样钢瓶;2--采样钢瓶阀;3-流量调节针形阀: 4--盘绕管线:5--水倍;样品出口;f 7--六通阀; 一六通阀定量管;11 10 气相色谱仪; 进色谐柱:12-样品人口.
图2取样进样系统图
8典型色谱工作条件
色诺工作条件应能使试样中的二甲醚与液化石油气各组分有效分离:二甲醚色谱峰与相邻液化石表1.
表1典型色谱工作条件
工作条件 A B c载气类型 氮气或氢气载气流量/(ml/min) 30 20色谱柱 (PLOT-Q)填充柱 聚苯乙烯二乙烯基苯 角鲨烷填充柱(20%角鲨烷涂于198μm~245pm(60~80)目6201红色担体上)柱长/内径/(m/mm) 4/3 6/3 12/3