中华人民共和国国家标准
GB/T 32551-2016
Fluorspar powder in bulk-Determination of transportable moisture limitsFlow-table method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.本标准起草单位：上海出人境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、冶金工业信息标准研究院、山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心.
本标准主要起草人：朱志秀、江丽、李晨、郭兵、韩健、陈贸海、卢春生、刘曙.
散装萤石粉适运水分限量的测定 流盘实验法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了散装董石粉适运水分限量的流盘实验测定方法.
本标准适用于最大粒径为1mm的散装董石粉中适运水分限量的测定，其中粒径小于150pm的颗粒组成为80%（质量分数）以上.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2008散装氟石取样、制样方法
GB/T22563董石的水分测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
散装董石粉fluorspar powder in bulk
由细粉、小颗粒（最大粒径为1mm）组成，主要成分为氟化钙（CaF），无外包装，直接装人船舶的货物处所而无需任何中间围护形式.
3.2
流态化liquify
有一定比例细微颗粒和一定量水分的散装董石粉在振动、撞击或船舶运动等主要外力影响下丧失内部抗剪强度的现象，实验中表现为呈截锥状形态的试样受外力振动后，试样含水量和密实状况所产生的饱和度变化使塑性变形出现.
流动水分点flow moisture point
试样产生流动状态即发生流态化时的含水量质量分数（%）.
3.4
适运水分限量transportable moisturelimits
TML
使用非特别规定船舶运输时，散装货物可安全运输的最高含水量，又称适运水分极限，
4原理
应的垂直振动力.流盘的振动作用导致试样颗粒重新排列，产生致密的堆积态，颗粒间空隙变小.因试 用模具和夯具将含水均匀的试样制成圆台，用流盘仪模拟海上运输船体的振动，给予试样圆台相样所含水分固定，占空原体积百分比上升，当含水量达到一临界值时，孔隙水压产生，堆积的试样失去剪切强度，表现出直径变大，边缘变形等流态化现象.此时试样所含的水分含量为该试样的流动水分点，通过水分测量而得.
考虑安全系数，一般固体散装货物的适运水分限量定文为其流动水分点的90%，通过计算所得.
5仪器
5.1流盘仪：含配套模具见A.1或其他具有相同功能的设备， 5.2夯具：见A.2.5.3铝制样品盒：圆形，直径120mm，高60mm，含盒盖；或其他合适的可用于烘干试样的扁平密闭容器.5.4扁平不锈钢托盘：300mm×400mm×60mm：或其他合适的可用于烘干1kg左右试样的扇平5.5刻度滴管：用于0mL~5mL定量加水，分度值0.2mL. 容器.5.6搅拌容器：能满足5kg左右萤石粉的搅拌.5.7天平：最大可称量不小于2kg，感量0.1g.有效进行干燥，干燥箱装有风机，使箱内空气循环，全部空气在1h内至少更换3次，不产生试样的损耗.
5.8烘箱：配制温度指示计，能将烘箱内任意一点温度控制在105C士5C，并保持该温度.为了保证
5.9游标卡尺，
6取样和制样
散装萤石粉适运水分限量测定用样品的取样和制样方法按GB/T2008的规定进行.为防止散装董石粉流态化特性可能发生的改变，制样过程中不得对样品进行烘干和研磨.
7试样的准备
所需试样来自于散装董石粉代表性样品，使用前放入搅拌容器中充分搅拌.
试验中试样用量因质量比不同而有所差异.完整的测定过程包括试样原始水分的测定（试样A）、单次主实验分别需要试样的体积不少于模具容量的3倍，用量宜分别为约1kg- 预实验（试样B）及两次平行主体实验（试样C和试样D）.用于水分测定的试样量约为1kg.预实验及
8实验条件
5℃～35℃、相对湿度为40%～70%，且没有空气流通的常规分析实验室中进行，试样准备阶段和实 为了减少因试样表面水分损失导致试样含水不均匀面影响试验结果，流盘实验应在满足温度为
验过程在同一天内完成.另外，装试样的容器应选用密闭容器或使用塑料薄膜及其他合适的材料覆盖，
9试样原始水分的测定
按照GB/T22563进行试样A的原始水分（r）测定.
10预实验
根据夯实压力（见附录B）选择合适的夯具.
10.1制作试样模型
将模具置于流盘中央，从预实验试样B中向模具内加料，分三步装填人模具.第一次装填经夯实后试样宜占模具深度约1/3：第二次装填经夯实后试样宜占模具深度约2/3；第三次装填经夯压后试样宜填至模具顶部向下约3mm~5mm.
为充分夯实样品，夯压的次数是底层35次，中层25次，上层20次.每层均连续夯及试样整个面积，包括边缘，以形成均匀平整表面.
轻藏模具的边缘和侧面，至其松动，移开模具，将截能形试样留在流盘上.
使用游标卡尺测量截锥状试样底部两个互相垂直方向的直径，取平均值，记录为d.
10.2振动过程
启动流盘仪，使截锥形试样随流盘以25次/min的速率从12.5mm高度升落50次，振动结束后，使用卡尺测量截锥状试样底部两个互相垂直方向的直径，取平均值，记录为d.
10.3流态化的判断
10.3.1当试样模型随流盘的连续下落发生碎裂或松散成碎块状现象时，可判断试样含水量低于流动水分点.此时应停住流盘，将试样放回搅拌容器内，并在其表面均匀喷酒相当于1%预实验试样质量（△w）的水，充分搅拌试样.重复10.1~10.2步骤.
廊，可判断流态化已经产生.此时试样含水量高于流动水分点，宜将试样风干一段时间以减少其含水 10.3.2如果试样第一次受振动后，（d：一d）≥3mm，目测发现模型边缘开始形变，产生凸或回的轮量.重复10.1~10.2步骤.
10.3.3如果（d：一d）<3mm，判断试样含水量低于流动水分点.将试样放回搅拌容器内，并在其表面均匀喷酒相当于1%预实验试样质量（△）的水，充分搅拌试样.重复10.1~10.2步骤. 10.3.4如果（d：一d）≥3mm，目测发现模型边缘开始形变，产生凸或凹的轮廓，可判断流态化已经产生.则此时试样含水量高于流动水分点，结束预实验操作，记录总共加水次数（n）. 10.4控制水分的计算 以将该水分定为主实验的控制水分. 当流态化发生后，计算10.3.4中试样的水分.当试样含水量达到该水分时，即将发生流态化.所 按式（1）计算控制水分： 式中： H-控制水分（质量分数），%；-加水次数； --试样原始水分（质量分数），%；
