中华人民共和国国家标准
GB/T32686-2016
光敏材料用多官能团丙烯酸酯 单体中有机溶剂的测定 顶空进样毛细管气相色谱法
Test method for organic solvent content in multifunctional acrylates used for UV materials-Headspace capillary gas chromatography
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102）归口.本标准起草单位：江苏三木化工股份有限公司、江苏利田科技股份有限公司、天津市天骄辐射固化材料有限公司、中国乐凯集团有限公司.
本标准主要起草人：薛中群、惠正权、罗佩、邹瑾瑜、王洪保、董荣江、马怀祥、黄风岐、王丽丽.
光敏材料用多官能团丙烯酸酯 顶空进样毛细管气相色谱法 单体中有机溶剂的测定
1范围
本标准适用于光敏材料用多官能团丙烯酸酯单体中有机溶剂（浓度范围在0.004%～0.48%）苯、甲苯、乙苯、二甲苯（邻、间、对）的测定.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3方法提要
在密闭容器中和一定温度下，试样中的挥发性组分在气相（顶空）和基质（液相或固相）之间存在分配平衡.达到平衡时，将气相部分导人气相色谱进行分离，经基质校正后，可测定出各挥发性组分在试样中的含量.
4试剂和材料
4.1有机溶剂
以下溶剂均应达到色谱纯：苯（CH）、甲苯（CH）、乙苯（CH）和二甲苯（CH).
4.2基质校正剂
三醋酸甘油酯（CHO）：色谱纯
4.3气体
4.3.1氢气：使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理.4.3.2高纯氮气：纯度≥99.99%.4.3.3空气：应无腐蚀性杂质，使用前需用脱水装置、硅胶、分子筛或活性炭等进行净化处理.
5仅器及条件
5.1顶空仪及条件见表1.
表1
项 条件顶空瓶 20 ml.样品环 1 0 ml.样品平衡温度 06~0样品环温度 100传输线温度 120 样品平衡时间 30 min样品瓶加压压力 (90±10)kPa加压时间 3s样品环平衡时间 10 s进样时间 15 s
5.2气相色谱仪及条件见表2.
表2
项 目 条件TVOC毛细管柱（VOCOL柱或等效柱） 0.32mm×60 m 膜 1.8 μm载气 高纯氮气进样口温度 150 ℃恒流模式 柱流量 3.8mL/min 分流比31起始温度40℃，起始退度保持时间2min程序升温 升温速度4℃/min，终温180℃，终温保持时间15min.氢火焰离子化（FID）检测器 温度250℃，氢气40ml/min，空气400ml/min，补充气(N) 30 mL/msin
5.3分析天平：感量0.1mg.5.4移液枪：1000uL活塞式移液枪.5.5容量瓶：250mL容量瓶.5.6移液管：50mL移液管.
6分析步骤
6.1标样配制
6.1.1在250mL容量瓶中加人苯、甲苯、乙苯和二甲苯（4.1）各20mg~30mg，分别精确称量（精确至0.1mg），以三醋酸甘油酯（4.2）定容，定为第1级标准溶液.
6.1.2取第1级标准溶液（6.1.1)50.00mL加人到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.2）定容，定为第2级标准溶液.6.1.3取第2级标准溶液（6.1.2）50.00mL加人到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.2）定容，定为6.1.4取第3级标准溶液（6.1.3）50.00mL加人到250mL容量瓶中，以三醋酸甘油酯（4.2）定容，定为 第3级标准溶液，第4级标准溶液，6.1.5标准溶液（6.1.4）应置于冰箱中（一18C）保存，有效期6个月.取用时放置于常温下，常温后方可使用.
6.2试样制备
6.2.1试样制备在常温常压下进行.制样应快速准确，并确保样品不受污染，每个样品做两个平行试样，6.2.2精确称取多官能团丙烯酸酯单体0.05g~0.1g（精确至0.1mg），记下重量，立即加人到顶空瓶(5.1)中，再加入1000gL三醋酸甘油酯（4.2），密封后待测.
6.3分析步骤
6.3.1定性分析
时间， 取单个标样进行顶空-气相色谱分析，确定其保留时间.分别测定溶剂（4.1），确定标样的保留
6.3.2定量分析
6.3.2.1工作曲线绘制
分别加人1000uL第1~4级标准溶液（6.1.1~6.1.4)进行顶空-气相色谱分析.每级标准溶液重复测定两次，取平均值.根据目标化合物的峰面积及其含量（将标液浓度单位换算mg/mL）建立相应工作曲线工作曲线强制过原点.
6.3.2.2样品测定
将样品按6.2制取试样，进行顶空-气相色谱分析，每个样品重复测定两次.根据相应组分的峰面积计算样品中各组分含量，取平均值，保留小数点后一位.
7分析结果的表述
7.1计算
样品中挥发性有机化合物含量按式（1）进行计算：
( 1 )
式中：
C：一样品中挥发性有机化合物的含量：
A一-色谱软件计算的挥发性有机化合物的含量，单位为毫克每毫升（mg/mL)；
K-多官能团丙烯酸酯单体试样的浓度，单位为克每毫升（g/mL).
