中华人民共和国国家标准
GB/T32776-2016
Test method of density for pesticides
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口本标准负责起草单位:沈阳化工研究院有限公司.本标准参加起草单位:合肥星宇化学有限责任公司、衡水景美化学工业有限公司、江苏丰登作物保护股份有限公司.
本标准主要起草人:李东、王传品、目胜英、耿荣伟、王兰兰.
农药密度测定方法
1范围
本标准规定了测定均相液体农药密度的比重计法、密度瓶法和测定悬浮剂型农药密度的稀释比重计法、消泡密度瓶法,
本标准中比重计法(3.1)和密度瓶法(3.2)适用于均相液体农药;稀释比重计法(3.3)和消泡密度瓶法(3.4)适用于悬浮剂等.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696:1987,MOD)
3试验方法
本标准所用水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
3.1比重计法
3.1.1方法提要
将试样置于规定温度下恒温,又在几乎相同的温度下放人量筒,将适当的比重计放入样品中平衡后对比重计读数,作为试样密度.
3.1.2仪器
比重计:精确至0.0005g/mL 或相当的仅器.
恒温箱:温度可控制在20C士0.5℃.
底部和比重计底部之间至少有25mm空间):或满足空间要求的圆柱状容器. 量筒:1000mL(内径大于比重计外径至少25mm,使比重计可以自由的浮在样品中,并且在容器
3.1.3测定步骤
注人,以免生成泡沫.拿着比重计的柄端,将其慢慢插人液体中,比重计不能接触量简壁,当比重计稳定 后,记录读数.
3.2密度瓶法
3.2.1方法提要
在20℃下用水校正密度瓶的容积,再用它称量样品质量,最后通过计算得出样品密度.
3.2.2仪器
恒温箱(温度控制在20℃士0.5℃).
超声清洗器.
毛细管具塞密度瓶(也称比重瓶),分以下三种:窄口比重瓶适用于多数液体,广口比重瓶适用于挥发性低但黏度很大的液体.如图1~图3所示.
图3广口比重瓶
图1窄口比重瓶
图2窄口比重瓶
3.2.3测定步骤
3.2.3.1校正密度瓶
在20C下,将密度瓶和环境热平衡后,称量空密度瓶的质量(精确至0.1mg),将新煮沸并冷却至室温的水加人密度瓶中至刻度线,用超声波处理至无气泡,在20C恒温箱中至少恒温20min.用滤纸 擦净瓶颈和瓶外缘的水.称量密度瓶及水的质量(精确至0.1mg).
3.2.3.2试样密度的测定
至少恒温20min.用滤纸擦净瓶颈和瓶外缘的液体.称量密度瓶及试样的质量(精确至0.1mg). 在20℃下,将试样加人密度瓶中至刻度线,用超声波处理至无气泡,在20℃恒温箱中放入密度瓶,
试样的密度按式(1)计算:
式中:
P 试样的密度,单位为克每毫升(g/mL):m:密度瓶和试样的质量,单位为克(g):m空密度瓶的质量,单位为克《g);P.--20℃水的密度,即0.9982g/ml; m密度瓶和水的质量,单位为克(g).
3.3稀释比重计法
3.3.1方法提要
将悬浮剂用水稀释成1:1的水稀释液,在20℃时用比重计测定稀释液的密度,然后通过计算得到悬浮剂的实际密度.
3.3.2仪器
比重计:常用范围1.000g/mL~1.100g/mL.
烧杯:250 ml
恒温箱(温度控制在20℃士0.5C).
量筒:250mL.
3.3.3测定步骤
称取约100g(精确到0.01g)水于250mL烧杯中,小心加入等质量的试样,使产生最小气泡.缓慢地将液体倒人另一个烧杯中,使其混合.重复此操作,直至获得均匀的悬浮液.将该稀释液转移到热平衡.将比重计轻轻插人悬浮液中,使其靠自身重量下沉,约5min后达到平衡状态,记录密度值.
试样的密度按式(2)计算:
式中:
P试样的密度,单位为克每毫升(g/mL);
P111稀释液的密度,单位为克每毫升(g/mL).
3.4消泡密度瓶法
3.4.1方法提要
液定容并称量,最后计算出所取样品的密度. 称取一定量样品加入密度瓶后,加入含消泡剂的水溶液稀释(必要时抽真空去气泡),然后用消泡溶
3.4.2试剂
消泡溶液:有机硅酮消泡剂水溶液(p=10g/L).
3.4.3仪器
恒温箱(温度控制在20C士0.5C).毛细管具塞密度瓶(100ml,用20C水校准).
真空干燥器.
3.4.4测定步骤
3.4.4.1测定消泡溶液密度
在20℃下,称量空密度瓶质量,用消泡溶液充满密度瓶后称量总质量.
消泡溶液在20C的密度按式(3)计算:
(3)
式中:
P--消泡溶液在20℃C的密度,单位为克每毫升(g/mL):m:充满密度瓶的消泡溶液和密度瓶的总质量.单位为克(g); m;空密度瓶的质量,单位为克(g).
3.4.4.2测定试样密度
在20℃下,量取约20mL试样于100mL密度瓶中,称重.再加人3.4.4.1所用的消泡溶液约