中华人民共和国国家标准
GB/T32794-2016
含镍生铁镍、钴、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
Pig iron contentingnickel-Determination of nickel.cobalt.chromium.copperphosphorus content-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准由中国钢铁工业协会提出. 本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318）归口.本标准起草单位：吉林铁合金股份有限公司.本标准主要起草人：李会兰、刘冰、郑海东.
含镍生铁镍、钻、铬、铜、磷含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和键康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍、钻、络、铜、磷的含量.本标准适用于含镍生铁中镍、钻、铬、铜、磷含量的测定.测定元素的含量范围见表1.
表1测定元素含量范围
分析元素 测定范围（质量分数）/% Ni 00°9[~00Co 0 05~2 000 20 ~8 00Cu 0 010 ~0 300P 0 010 ~0 150
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的一凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试料以氟化铵、硝酸、盐酸分解，高氯酸冒烟，待完全溶解后（难溶试料进行残渣回收），导人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，于相应波长处测定镍、钻、铬、铜、磷的强度，根据校准曲线计算出镍、钻、铬、铜、磷的含量.
4试剂
除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或符合GB/T6682规格的二级水.
4.1混合熔剂，无水碳酸钠：硼酸=2：1. 4.2盐酸o=1.19g/ml.4.3硝酸p=1.42g/ml.
GB/T 32794-2016
4.4高氯酸，p=1.67g/mL.4.5过氧化氢o=1.13g/ml4.6盐酸，11. 4.7氟化铵溶液，50g/L.
4.8铁溶液，20mg/ml.
称取20g金属纯铁粉（99.99%以上）于250mL烧杯中，加人50mL盐酸（11），缓慢加热溶解，再加人5mL过氧化氢，继续加热至完全溶解后，移人11容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铁20 mg.
4.9镍标准溶液，4mg/ml
称取4.0000g金属镍（99.99%以上，室温干燥器中保存），置于250mL烧杯中，加人120mL硝酸（2十3），盖上表Ⅲ，加热溶解完全后，冷却至室温，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1 mL含镍 4 mg.
4.10钻标准溶液：
4.10.1钻标准溶液，1mg/mL.
称取1.0000g金属错（99.99%以上）于250mL烧杯中，加人40mL硝酸（11)，加热溶解完全后，冷却至室温，移入1L容量瓶中.用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含钻1mg-
4.10.2钻标准溶液，200μg/ml.
移取20.00mL钻标准溶液（4.10.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾.此溶液1ml.含钻200μg
4.11铬标准溶液，1mg/ml.
中，加适量水溶解，移人11.容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铬1mg. 称取2.8289g基准重铬酸钾（预先于180°C烘1h，置于干燥器中，冷却至室温）于250mL烧杯
4.12铜标准溶液：
4.12.1铜标准溶液，1mg/mL.
称取1.0000g纯铜（99.99%以上，室温干燥器中保存），置于250mL烧杯中，加人30mL硝酸1 mg- （11），低温加热溶解，冷却至室温，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含铜
4.12.2铜标准溶液，100μg/ml.
移取10.00mL铜标准溶液（4.12.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含锅100μg-
4.13磷标准溶液：
4.13.1磷标准溶液，1mg/mL.
称取4.3940g基准磷酸氢二钾（预先经105C烘干至恒量），置于250mL烧杯中，加适量水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.此溶液1mL含磷1mg
4.13.2磷标准溶液，20μg/mL
磷20μg 移取2.00mL磷标准溶液（4.13.1）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含
4.14试剂空白储备溶液：
称取2.5g氟化铵，置于500ml烧杯中，加人20mL水及40mL高氯酸，加热至冒白烟，取下冷却，加人50m1盐酸（11），加热煮沸，取下冷却至室温，移人500mL容量瓶中.用水稀释至刻度，混匀.
5仪器
分析中除使用通常的实验室仪器、设备外，还使用电感耦合等离子原子发射光谱仪，必要时需配备高盐雾化器，仪器经优化后应满足：
5.1一般要求
按仪器厂商的建议和实验室分析的要求，初始调节电感耦合等离子原子发射光语仪.
5.2仪器的实际分辨率
计算每条使用分析线的带宽，带宽应小于0.030nm.
5.3分析谱线
本标准不指定特殊的分析线，推荐使用的分析线列于表2.在使用时应检查谱线的干扰情况.
表2推荐的分析谱线
分析元素 分析波长/nm 干找波长/nmNi 341 476Co 228 616Cr 206 542327 396Cu 324 754P 213.618 Cu213.598178.287
5.4检出限
按附录A计算检出限，其结果应低于表3中的数值.
表3检出限
元索 分析线/mm 检出限 IDL/pg/mL)Ni 341 476 0 03Co 228.616 0 01206 542 0 02Cu 327 396 0 01324.754 0 01P 178 287 0 01 0 01
