中华人民共和国国家标准
GB/T32887-2016
Determination of polychlorinated biphenyls in electrical and electronic productsGas chromatography-mass spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.
本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口.
本标准起草单位：深圳市计量质量检测研究院、中国电子技术标准化研究院、广东出入境检验检疫局、工业和信息化部电子第五研究所.
本标准主要起草人：幸苑娜、冯岸红、林志惠、萧达辉、高坚、黄秋鑫、张旭、程涛、周明辉、李涵、陈泽勇.
电子电气产品中多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的气相色诺-质谱测定方法. 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中多氯联苯的测定，定量限为0.5mg/kg-
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T26572-2011电子电气产品中限用物质的限量要求
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
多氟联苯polychlorinatedbiphenyls;PCBs
联苯苯环上的氢被氯取代而形成的多氯化合物的统称，分子式为C：H-Cl（1≤n≤10）.
4原理
粉碎后的样品用有机溶剂超声萃取，萃取液经浓缩、净化、定容后，用气相色谱-质谐联用仪测定，采用目标分析物的保留时间结合质谱图定性，外标法定量.
5试剂或材料
除非另有说明，试剂均为色诺纯.
5.1丙酮：分析纯.5.2正已烷5.3二氯甲烷：分析纯.5.4甲苯.5.5丙酮正已烷（11）：由丙酮（5.1）和正已烷（5.2）按体积比配制. 5.6二氯甲烷正已烷（28）：由正已烷（5.2）和二氯甲烷（5.3）按体积比配制5.7多氯联苯标准物质：多氯联苯标准物质及其纯度信息参见附录A.5.8多氯联苯单标储备液：分别准确称取适量的多氯联苯标准物质（5.7），用少量的正己烷（5.2）溶解，
GB/T 32887-2016
若固体标样不能完全溶解，加人少量的甲苯至固体标样溶解.将溶解液转移至容量瓶中，用正已烷(5.2）稀释并定容，得到浓度为1000mg/1.的多氯联苯单标储备液，在一18℃条件下冷冻保存.也可以用具有标物证书的标准溶液.稀释并定容，得到浓度为100mg/L.的多氯联茉混标储备液，在一18C条件下冷冻保存.也可以用具有标物证书的标准溶液.5.10多氯联苯标准工作溶液：准确移取适量多氯联苯混标储备液（5.9）用正己烷（5.2）稀释至所需浓度5.11中性硅胶固相萃取柱：1g.6mL，或相当者. 作为标准工作溶液.5.12滤膜：有机相针筒过滤膜，0.22pm.
6仪器设备
6.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子（EI）源.6.2分析天平：感量0.1mg.6.3冷冻粉碎仪或等效设备. 6.4超声萃取仪.6.5旋转蒸发仪.6.6固相萃取装置，6.7氮气浓缩仪.
7样品
材料类样品，先破碎至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎仪或等效设备（6.3）粉碎至粒径1mm以下， 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572-2011附录A中拆分方法所取得的聚合物待测.
8试验步骤
8.1样品前处理
剂（5.5），在室温下超声萃取（60士5）min.将萃取液全部转移到100mL圆底烧瓶中，于（40士2）C水浴 称取试样1g（精确到0.1mg），置于50mL三角烧瓶中，加人20ml丙酮正已烷（11）混合溶旋转蒸发浓缩至约1mL，按照8.2用固相萃取装置（6.6）进行净化处理.
8.2样品净化
用8mL正已烷（5.2）对中性硅胶固相萃取柱（5.11）进行活化后，上样，用1mL正已烷（5.2）进行淋洗，淋洗液弃之：然后用10m1二氯甲烷正己烷（28）混合溶剂（5.6）洗脱，收集洗脱液，氮吹浓缩至近干，用正已烷定容至1.0mL，经滤膜（5.12）过滤后，进行气相色谱-质谱联用仪分析.
随同样品做空白试验，除不称取试样外，均按上述步骤进行.
8.3仪器测定
8.3.1气相色谱-质谱条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出仅器分析的通用色谱和质谱条件参
数.设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定，下面给出的色谱和质谱条件参数经证明是可行的.
a) 色谱柱：固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷，30m×0.25mm（id.），0.25μm（膜厚）. 色谱柱温度：初始温度为80℃，保持2min后以20℃/min的速率升至300℃，保持5min.b) c) 进样口温度：300℃.d) 传输线温度：300℃.e）载气：氮气，纯度≥99.999%：流速为1mL/min. 进样量：1.0μL.f) 进样方式：不分流进样，1.0min后开阀，分流比为1：20.h）电离方式：EI. g）i) 离子源温度：280℃.j) 质量扫描方式：采用全扫描与选择离子扫描同时扫描的方式.全扫描的质量范围：（50~550）amu：k）电离能量：70eV. 选择离子扫描的扫描离子见表1中的定性离子.1）溶剂延退：5 min.
8.3.2定性分析
间进行定性（多氯联苯的定性和定量离子见表1，保留时间参见附录B）.由于多氯联苯存在同分异构体，各同分异构体之间的色谱峰保留时间存在一点差异.所以，如果样品溶液中检出的色谱峰保留时间在标准溶液色谱峰的附近，并且扣除背景后，该样品质谱图中所选择的离子均出现，则可判定样品中存在该组分.
表1多氯联苯的定性和定量离子
出峰顺序 化学名称 分子式 相对分子质量 定性离子 定量选择离子一氧联茉 CH C1 189.5 188 152、76 1882 二氧联苯 C H CL 268 5 222 187 152 2223 三氧联苯 CH CI 347 5 256.186、150 2564 四氯联苯 C H CI 426 5 292 220 150 292五氧联苯 CHCL 505 5 326、254、184 326六氯联苯 CH CL 584 5 360 290、218 360七氧联苯 CHCI 663 5 3948 八氯联苯 CH;CL 742 5 430 358 288 43010 九氧联苯 十氯联苯 CHC 900 5 820.5 464 498
9试验数据处理
采用外标法测定电子电气产品聚合物材料中的多氯联苯.标准工作溶液（5.10）按浓度由低到高进样检测，以标准工作溶液（5.10）的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标做图，得到标准曲线回归方程.将样
