中华人民共和国国家标准
GB/T32888-2016
Screeningof organotin in electrical and electronic productsInfrared spectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297）提出并归口. 本标准起草单位：广东出入境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院.本标准主要起草人：萧达辉、岳大磊、苏彩珠、幸苑娜、周明辉、刘莹峰、郑建国、翟翠萍、肖前、冯岸红、李涌、张子豪、彭莹、王晶.
电子电气产品中有机锡的筛选 红外光谱法
1范围
本标准规定了电子电气产品塑料部件中有机锡的傅立叶变换红外光谱（FT-IR）筛选方法.本标准适用于电子电气产品塑料部件中含量不低于0.05%的有机锡的筛选.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T26572-2011电子电气产品中限用物质的限量要求
3原理
采集电子电气产品用聚合物材料样品，冷冻破碎后加入正已烷超声提取试样中的有机锡过滤后将提取液浓缩.将浓缩后的提取液滴加到溴化钾片上采集红外光谱，观察光谱是否具有有机锡的C-Sn键在630cm1~440cm间的特征吸收，从而判断样品是否含有有机锡.
4试剂或材料
本标准除特殊规定外均使用优级纯试剂.
4.1澳化钾（KBr），光谱纯. 4.2一丁基三氯化锡，纯度大于或等于96.0%.4.3二丙基二氯化锡，纯度大于或等于99.5%.4.4二丁基二氯化锡，纯度大于或等于99.0%.4.6三丙基氯化锡，纯度大于或等于99.0%. 4.5二苯基二氯化锡，纯度大于或等于97.0%.4.7三丁基氯化锡，纯度大于或等于96.5%.4.8 三苯基氯化锡，纯度大于或等于96.0%.4.9四丁基锡，纯度大于或等于99.0%.4.10四丙基锡，纯度大于或等于99.0%， 4.11四苯基锡，纯度大于或等于99.0%，4.12正已烷，分析纯.
5仪器设备
5.1傅立叶变换红外光谱仪，波数范围：4000cm~400cm，最小分辨率：0.3cm.5.2电子天平，精确到o.1mg.
GB/T 32888-2016
5.3玛瑙研钵.5.4红外压片机.5.5旋转蒸发仪.5.7鼓风烘箱，控温范围室温至250℃，温度波动不大于1℃.5.8玻璃干燥器.5.9200目不锈钢筛.5.10破碎设备：低温破碎机、研磨机、电锯或电钻. 5.11超声波清洗器.
5.6红外线快速干燥箱.
6样品
6.1澳化钾的预处理
烘干超过4h，存放于玻璃干燥器中. 将光谱纯级的K用玛瑙研钵充分研磨，过200目不锈钢筛，收集筛下题粒，置于效风烘箱（5.7)120℃下
6.2聚合物样品的处理
依照GB/T26572一2011附录A将样品拆分为均质单元的聚合物材料，将聚合物样品置于低温破碎机中低温粉碎，小心收集筛下粉末，置于红外线快速干燥箱（5.6）内，约30快速烘干，称取约 2g样品粉末于锥形瓶中，加人10mL正己烷，置于超声波清洗器中超声萃取10min，将提取液移出，重复提取操作1次.合并两次收集的提取液.将提取液置于旋转蒸发仪中40C浓缩至约0.5mL，待测.
7试验步骤
7.1试验条件
使用的仪器不同，最佳分析条件也可能不同，因此不可能给出红外光谱的通用参数.设定的参数应保证得到清晰的红外光谱图.下列给出的参数被证明是可行的：
a）干涉仪动镜移动速度：0.6329cm/ssb）光栅孔径：100%；d）扫描次数：32. c）分辨率：4cm；
7.2有机锡标准物质的红外光谱采集
研磨均匀，直至混合物无明显样品题粒为止.以上操作应在红外线快速干燥箱（5.6）内完成.将混合物 用红外压片机进行压片.将所得的KBr片置于红外光谱仪样品舱中，以活净的KBr薄片为背景，采集4000cm~400cm（波长2.5μm~25μm）间吸收光谱.典型有机锡标准物质的红外光谱图可参见附录A.
7.3样品红外光谱采集
将经6.2步骤处理的样品提取液滴加到KBr薄片上，置于鼓风烘箱（5.7）40℃下烘2min待正已烷
间的红外光谱.
8样品中有机锡的定性判别
对比样品红外光谱和有机锡标准物质红外光谱，观察样品图谱在630cm-1～440cm一间是否具有有机锡标准物质红外光谱中的C-Sn振动吸收特征组峰，对样品中是否含有有机锡类化合物进行定性筛选.
