中华人民共和国国家标准
GB/T33103-2016
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法
Test method of activity for alumium oxide type sulfur recovery catalyst
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出. 本标准由全国化学标准化技术委员会化工催化剂分技术委员会（SAC/TC63/SC10）归口.本标准起草单位：山东迅达化工集团有限公司、山东省产品质量检验研究院、南化集团研究院.本标准主要起草人：胡文宾、崔国栋、王强、张娟、邢西猛、路远方.
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验方法
警告--本标准所涉及的试验用原料气和尾气（含N、CO：、CS、HSSO）对人体健康和安全具有口罩等预防设施， 中毒、易燃、易爆危害，应严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材、排风设备和防毒
1范围
本标准规定了氧化铝型硫磺回收催化剂的活性试验方法.
收催化剂. 本标准适用于含硫化氢酸性气为原料的克劳斯硫回收工艺中，以氧化铝为主要活性组分的硫磺回
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
原料气中的二硫化碳与水在催化剂的作用下，发生水解反应生成硫氧化碳和硫化氢，硫氧化碳再水解生成硫化氢和二氧化碳；硫化氢与二氧化硫在催化剂的作用下，发生化学反应生成单质硫和水.其化学反应方程式如下：
用气相色谱分析反应前后气体中硫化氢、二氧化硫、二硫化碳、硫氧化碳等的体积分数，计算出其总硫转化率和有机硫水解率，以此表征催化剂的活性.
4试验装置
4.1流程
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图见图1.
说明：
2、9-玲井； 1. 气体质量流量计：3 混合器：反应器；5 汽化器； 平流泵；7 蒸馏水瓶；10 8 硫磺扑集器： 干燥器；11 气相色谱仪：12 尾气吸收罐. 数据处理器：13
图1氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置示意图
4.2主要性能
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1.
表1活性试验装置主要性能设计参数
项 日 参反应器中反应管的规格/mm 31×4反应器的等温区长度²/mm > 80最高使用压力/MPa 0 25 500最高使用温度/C 复现性（绝对差值/%反应器等潜区长度的测定按附录A的规定. 1 0
4.3校验
正常情况下，试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第6章和第7章的规定.
5采样
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品，置于瓷研钵内破碎研细，用孔径为1.18mm和2.36mm的试验筛（按照GB/T6003.1中R40/3系列）筛分.取粒度为1.18mm~2.36mm的试样放入烘干箱内于120C士5℃干燥2h，然后置于干燥器中冷却至室温，按附录B的规定测定其堆积密度.
5.3试料
根据试样的堆积密度，称取30mL对应质量的试样，精确至0.1g，待用.
6试验步骤
6.1试料的装填
在反应器的反应管等温区底部垫一层不锈钢筛板，再在不锈钢筛板土加三层不锈钢丝网，将催化剂度，然后再装人粒度为2.5mm~3mm的瓷球30mL，轻轻藏实，拧紧反应器螺帽，将反应器接人试验 试料（见5.3）小心倒人反应管内，轻轻敲击管壁，使催化剂床层装填紧密，并测量其催化剂床层装填高系统.
6.2系统试漏
打开原料气总阀，向系统内通人情性气体（N），并稳定在0.25MPa，关闭系统进出口阀门，如在0.5h内压力下降小于0.02MPa，则视为系统密封.试漏符合要求后打开系统出口阀排气，使系统降至 常压，将测温热电偶插人热电偶套管内，使其热端位于催化剂床层中部.
6.3活性的测定
6.3.1测定条件
根据氧化铝型硫磺回收催化剂在工业装置中使用情况的差异，可采用不同的活性试验条件.工业应用中，催化剂装填在1级反应器中时实验室按条件1进行活性测试，以总硫转化率和有机硫水解率表征其活性；工业应用中，催化剂装填在2、3级反应器中时，实验室按条件2进行活性测试，以总硫转化率表征其活性.
氧化铝型硫磺回收催化剂活性试验条件见表2.
