中华人民共和国国家标准
GB/T33269-2016
Textiles-Polyestermixtures quantitative analysis-Nuclear magentic resonance spectroscopy method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国纺织工业联合会提出. 本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.本标准起草单位：上海市毛麻纺织科学技术研究所.本标准主要起草人：朱庆芳、石毅、陈洁、张怡、陈扬、邵宗吴、沈美华.
纺织品聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法
1范围
（PTT）、聚对苯二甲酸丁二酯纤维（PBT）3种不同聚酯混合物纤维含量的方法. 本标准规定了采用核磁共振法测定聚对苯二甲酸乙二酯纤维（PET）、聚对苯二甲酸丙二酯纤维
本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T2910（部分）纺织品定量化学分析
3原理
用尔代三氟乙酸和氟代氯仿的混合试剂将聚酯纤维混合物溶解后进行H核磁共振光谱测定，根据不同化学环境中的'H吸收峰的化学位移和峰面积对PET、PTT、PBT进行定性和定量分析.
4位器及试剂
4.1核磁共振波谱仪：不低于400MHz，带H探头.4.2分析天平：精度0.2mg.4.3氛代氯仿和尔代三氟乙酸混合试剂：体积比5：1，光谱纯. 警告：该试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施.
4.4NMR 试管;5 mm.
票9
5.1按GB/T2910将非聚酯纤维溶解去除.5.2取约15mg（如样品不均匀，可增加取样量）聚酯纤维试样，用1mL氟代氯仿和尔代三氟乙酸的混合试剂（4.3）在室温下充分溶解，并转移到5mmNMR试管（4.4）中.在1h内，用核磁共振波谱仪（4.1）室温下进行H谱测定，扫描谱宽8000Hz，扫描次数64次，弛豫时间1s，采集时间5s.
6结果分析
6.1定性分析
分析HNMR谱图，对照氢原子的吸收峰组数、化学位移值对样品中的PET、PTT、PBT进行定性
分析.表1是PET、PTT、PBT聚酯分子HNMR谱图化学位移值.其中a类氢原子不参与定性定量分析，b类氢原子可表征PET，c类、d类氢原子可表征PTT，e类、f类氢原子可表征PBT.
表1聚酯分子中HNMR谱图化学位移值（士0.1ppm）
化学位移H类别 基团结构 H数目 ppm(PET PTT PBT) a类氢原子 =8.1PET:b类氢原子 OCHCiyo 4 -4.8PTT:c类氢原子 d类氢原子 OCH CHCHO 3n.-4 6d 2 =2.4c类氢原子 PBT:类氢原子 =4.5=2.1
6.2定量分析
单元中该类氢原子的个数n，以及各聚酯重复单元的摩尔质量M，确定PET、PTT、PBT纤维混合物中 PET、PTT、PBT混合物的HNMR谱图见图1.通过吸收峰峰面积A，吸收峰对应聚酯每个重复各组分的含量百分比，吸收峰组数、化学位移以及各吸收峰对应的氢原子个数见表1.
PET/PTT、PET/PBT、PTT/PBT二组分混合物含量比按式（1）、式（2）计算：
(2)
PTT、PBTPET三组分混合物含量比按式（3）、式（4）、式（5）计算：
*( 4 )
..(5)
式中：
P 组分：的含量百分率，%；
A 组分i的某类H吸收峰积分面积；
n--组分：的某类'H吸收峰所对应聚酯重复单元中的H原子数；M一组分；每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；A) 组分的某类H吸收峰积分面积： 组分j的某类H吸收峰所对应聚酯重复单元中的H原子数：R; M 组分j每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；A 组分k的某类H吸收峰积分面积；组分k每个聚酯重复单元的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）： 组分k的某类H吸收峰所对应聚酯重复单元中的H原子数：M P 组分的含量百分率，%；P一组分k的含量百分率，%.注 1：PET、 PTT、PBT 重复单元的摩尔质量分别为 192 g/mol、206 g/mol、220 g/mol注2：某类H是指处于特定化学环境中的H
不同聚酯纤维混合物定量分析可采用吸收峰组数（见表2）.PET/PTT二组分定量计算实例参见附录A.
表2不同聚酯纤维混合物定量分析采用的吸收峰组数
PET/PTT 聚酯组分 b组、d组或b组、c组 吸收峰组数PET/PBT b组、{组或b组、e组PTT/PBT c组、f组或 d组、I组PET/PTT/PBT b组、d组f组
图1PET、PTTPBT混合物的'H NMR谱图
注：图中标注的吸收峰与表1中的氢原子相对应未标明的吸收峰为杂质峰.
