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GB/T 33374-2016 紫外光固化涂料 挥发物含量的测定.pdf

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中华人民共和国国家标准

GB/T33374-2016

紫外光固化涂料挥发物含量的测定

Ultraviolet curable coatings-Determination ofvolatile content

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.

本标准由中国石油和化学工业联合会提出.

本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会(SAC/TC5)归口.

本标准负责起草单位:广东希贵光固化材料有限公司、中海油常州涂料化工研究院有限公司、浙江新材料有限公司、深圳市广田环保涂料有限公司、广东博兴新材料科技有限公司、深圳市深赛尔股份有 司、嘉宝莉化工集团股份有限公司、广东美涂土建材股份有限公司、中涂化工(上海)有限公司、上海乘鹰限公司、苏州市明大高分子科技材料有限公司、长兴材料工业股份有限公司、佛山市三求光固材料股份有限公司、洋紫荆油墨(浙江)有限公司、湖南松井新材料有限公司、浙江美浓材料科技有限公司、浙江明泉工业涂装有限公司、上海市涂料研究限公司、中国感光学会辐射固化专业委员会.

胡基如、庞来兴、罗彦超、杨鹏飞、陈金源、刘继强、杨爱军、伍松、钱杭、黄立明、王玫玫、下亚男. 本标准主要起草人:彭健华、周湘玲、陈梦茹、邹铭、王跃川、王崇武、李时珍、郭伟叶、周旭、虞明东、

紫外光固化涂料挥发物含量的测定

1范围

本标准规定了紫外光固化涂料的挥发物含量的测定方法.

本标准适用于紫外光固化涂料的挥发物含量的测定,紫外光固化油墨、胶黏剂、电子束固化涂料、油墨、胶黏剂也可参考本标准.

本标准不适用于水性紫外光固化涂料.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样GB/T6753.4-1998色漆和清漆用流出杯测定流出时间GB/T20777色漆和清漆试样的检查和制备

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件.

3.1紫外光固化ultraviolet curing:UVcuring

涂料暴露在紫外线辆射下的硬化过程.

固化过程挥发物processingvolatiles

在规定的试验条件(即模拟实际工业紫外光固化过程的条件)下,试样固化过程中产生的质量损失.

潜在挥发物potentialvolatiles

紫外光固化后的试样,在(110士2)C烘60min的过程中产生的质量损失.

4仪器和设备

4.1金属平底Ⅲ

直径(75士5)mm,边缘高度为5mm或保证试样不溢出.也可以使用不同直径的Ⅲ,使用不同直径的Ⅲ时称样量根据直径变化而变化.

注:黏的余料也可用约0.1mm厚的铝箔,裁成可以对折的大小约为(100±10>mm×(300±10)mm的矩形•通过轻轻挤压对折的两部分面使编桐液体完全铺开、

4.2烘箱

警示一一为了防止爆炸或起火,对于含有易挥发性物质的样品应小心处理,应按国家有关规定执行.

为保证试验安全,应选用强制对流烘箱,能保持在规定或商定温度的士2℃范围内,并配有可水平放置的隔板.也可使用在工作室1/3高度位置装有带孔金属隔板的自然对流烘箱.

4.3干燥器

装有适宜的干燥剂,例如氯化钻浸过的干燥硅胶.

4.4天平

精度0.1 mg.

4.5注射器

一次性注射器,容量为1mL.

4.6紫外光固化设备

紫外光固化设备满足应以下条件:

光谐范围:≥250nm,主要波段波长为365nm;灯管功率密度:≥80W/cm²且≤120W/cm²;灯光寿命:600h光衰不低于80%;UV灯类型:高压汞灯.

注:UV灯的类型可以与供应商协商确定.

5取样

产品按GB/T3186规定取样,也可按商定方法取样.取样量根据检验需要确定.按GB/T20777的规定检查和制备紫外光固化涂料的试样,

6试验步骤

6.1进行三次平行测定.

6.2除油和清洗Ⅲ(见4.1).为了提高测量精度,将Ⅲ(见4.1)于(110±2)℃烘箱(见4.2)中烘30min,并放置在干燥器(见4.3)中30min.

6.3称量洁净干燥的Ⅲ(见4.1)的质量(m.),称取(0.2±0.1)g待测试样至Ⅲ(见4.1)中,称量精确至0.1mg(此时,m为m.与试样质量之和),如使用不同直径的Ⅲ,按式(1)计算称样量(m).对高黏度 试样(按GB/T6753.4-1998的规定中6号的流出杯测得的流出时间≥74s),用一个已经称重的金属丝(如未涂漆的弯曲回形针)将试样铺平(此时,m.为金属丝与Ⅲ的质量之和),如有必要,可另加(3士1)mL丙酮,对易挥发的试样,建议将充分混合的试样放人一个带塞的瓶中或故人可称重的吸管或1mL的不带针头的注射器(见4.5)中,用减量法称取(0.5士0.1)g待测试样(精确至0.1mg)至Ⅲl (见4.1)中(此时m:为m.与试样质量之和),并在Ⅲ底铺平.

式中:

mⅢ为标准直径时的试样量,单位为克(g);75-Ⅲ的标准直径,单位为毫米(mm).

d--Ⅲ底的直径,单位为毫米(mm);

注1:混合试样时手动搅拌既能确保试样混合均匀又能避免产生气泡.

注2:取完试样的注射器外表要擦干净:试样不要留在注射器颈部,可以向上拉动注射器栓塞.注射试样后,不要擦 注射器顶编,通过向上拉动注射器栓塞来清除顶端试样,盖帽并重新称量注射器.用减量法称取试样(精确至0 1 mg) .

注3:如果试样与丙酮不相容.可以采用四氢映喃或丙酮和四氢唤嘀的混合溶液落解分散.注5:试验过程中称量操作均应献一次性手套(橡胶手套或聚乙烯手套). 注4:待测试样销平Ⅲ(见4.1)底,否则由于漆膜过厚引起的固化不完全,会导致试验结果偏大.

6.4称量完毕立即将试样故置在烘箱(见4.2)中,于(50土2)C烘30min

注1:这一步是模拟工业生产阶段去除情性溶剂的步骤,如果试样中含有大量溶剂时直接固化.会导致测试结果与注2:如果已知试样中挥发物含量小于3%,也可省略6.4的步骤,直接进行紫外光固化. 实际结果有很大的偏差.注3:如果试样中含有50℃易挥发的活性稀释剂(如苯乙烯、丙烯酸异冰片酯等),则无论挥发物含量多少,都不能进行6.4的步罪.

6.5从烘箱中将试样取出后,按待测试样规定的固化要求,立即进行禁外光固化.紫外光固化后在室温下放置15min,称量固化后的试样和Ⅲ(见4.1)的质量(m:)(精确至0.1mg).

注:为了免紫外光固化能量不足对实验结果的影响,可再增加50%的固化能量,进行比较测试,若测试结果符合重复性要求,则测试结果是准确的.若测试结果不符合重复性要求,需要联系有关方修改固化条件.

6.6称量后将试样于(110土2)℃中烘60min.将烘好后的试样放置在干燥器(见4.3)中冷却30min至室温并称量试样剩余物和Ⅲ(见4.1)的质量(m)(精确至0.1mg).

注:对于国化时与空气中的水反应的涂料(如阳离子国化的环氧紫外光固化涂料),试样于(110±2)℃中烘60min中室温放置48h.其余试验步骤相同. 后称量,可能会出现质量增加的现象,如果发生这种情况,重新测试.紫外光因化之后试样在干燥器(见4.3)

7试验结果的计算与表示

7.1固化过程挥发物含量的计算

固化过程挥发物含量以质量分数表示w,按式(2)计算:

式中:

m;-试样和Ⅲ的质量,单位为克(g):

m.--Ⅲ的质量或Ⅲ与金属丝的质量之和.单位为克(g).

m:固化后的试样和Ⅲ的质量,单位为克(g);

7.2潜在挥发物含量的计算

潜在挥发物含量以质量分数表示w:,按式(3)计算:

****** ( 3)

式中:

m:固化后的试样和Ⅲ的质量,单位为克(g);

m:-试样剩余物和Ⅲ的质量,单位为克(g);

m;-试样和Ⅲ的质量,单位为克(g):

m.-Ⅲ的质量或Ⅲ与金属丝的质量之和,单位为克(g).

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