中华人民共和国国家标准
GB/T33611-2017
纺织品 短链对特辛基苯酚乙氧基化物 的测定
Textiles-Determination of short chain 4-(1.1.3.3-tetramethylbutyl)phenolethoxylate
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国纺织工业联合会提出.
本标准由全国纺织品标准化技术委员会（SAC/TC209）归口.
有限公司、浩沙实业（福建）有限公司. 本标准起草单位：宁波检验检疫科学技术研究院、中纺标检验认证有限公司、宁波市郵州中检检验
本标准主要起草人：保琦蓓、傅科杰、章辉、任清庆、钱丹、连策峰、许建林、杨力生、冯云、付春林、常向真.
纺织品短链对特辛基苯酚乙氧基化物 的测定
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了采用正相高效液相色谱仪（HPLC）测定纺织品中对特辛基苯酚单乙氧基化物、对特辛基苯酚二乙氧基化物和对特辛基苯酚三乙氧基化物3种短链对特辛基苯酚乙氧基化物的方法.
本标准适用于各类纺织产品.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改稿）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
采用甲醇作为提取溶剂，用超声波提取试样中的短链对特辛基苯酚乙氧基化物，提取液经浓缩后用带荧光检测器的正相高效液相色谱仪测定，外标法定量.
4试剂和标准溶液
除另有规定外，本标准所用试剂均为色谱纯，水应使用GB/T6682中的一级水.
4.1甲醇.4.2正已烧.4.3异丙醇.4.4对特辛基苯酚单乙氧基化物标准品（4-ter-octylphenol monoethoxylate，CHO，CAS号：2315- 67-5，纯度≥98%）.4.5对特辛基苯酚二乙氧基化物标准品（4-rert-octylphenoldiethoxylate，CHO，CAS号：2315-61-9，纯度≥99%）.4.6对特辛基苯酚三乙氧基化物标准品（4-rert-octylphenol triethoxylate，C，H，O ，CAS号：2315-62-0，纯度≥99%）.单组分标准储备溶液.4.8标准工作溶液：分别移取标准储备溶液（4.7）适量体积，用异丙醇（4.3）稀释，配制成所需不同浓度的标准工作溶液.
注：标准溶液均在0℃~4C避光保存.标准储备溶液有效期为6个月，标准工作溶液有效期为3个月.
5仪器和材料
5.1高效液相色谱仪：配荧光检测器（FLD).5.3分析天平：分辨率为0.001g. 5.2超声波发生器：工作频率为40kHz.5.4具塞锥形瓶：容量为100mL.5.5圆底烧瓶：容量为250mL.5.7有机相过滤膜：0.45μm. 5.6旋转蒸发仪.
6样品前处理
瓶（5.4）中，加人50mL甲醇（4.1）于常温下在超声波发生器（5.2）中提取40min，将提取液转入圆底烧 选取代表性试样，剪碎至5mm×5mm的碎片，混匀.称取2g试样，精确至0.01g，置于具塞锥形瓶（5.5）中，然后用10mL甲醇（4.1）洗涤残渣，并入提取液中.在旋转蒸发仪（5.6）上40℃浓缩至近1mL，然后用异丙醇（4.3）定容至10mL.溶液经有机相过滤膜（5.7）过滤后，作为样液供正相高效液相色谱检测.
7测定
7.1正相高效液相色谱条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数.采用下列参数已被证明对测试是合适的：
a）色谱柱：Dikma platisil silica硅胶柱，250mm×4.6mm5.0μm或相当者. b）色谱柱温度：35C.c）流动相：流动相A：正已烷异丙醇（85：15）；流动相B：异丙醇水（85115）.d）荧光检测器：激发波长230nm.发射波长296nm. e）流量：0.5mL/min.f进样量：10pL.g）梯度淋洗程序，见表1.
表1正相高效液相色谱法梯度淋洗程序
流动相B时间 min 流动相A %0 100 010 00 85 1515 00 80 2020 00 25 00 100 70 30 0
7.2定性定量分析
根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积穿插进样测定，按照7.1条件测试并分析.通过比较样液和标准工作溶液的保留时间进行定性分析.以标A给出了本试验条件下的色谱图和保留时间. 准物色谱峰面积为纵坐标，以标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线.外标法定量分析.附录
7.3空白试验
除不加试样外，按上述7.1、7.2测定步骤进行.
8结果计算
试样中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的含量按式（1）计算，计算结果表示到小数点后一位.
式中：
X-样品中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量，单位为毫克每千克（mg/kg）.A试样提取液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积.（、一标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物含量，单位为毫克每升（mg/L）. A.-空白试样溶液的色谱峰面积.V-试验定容的体积，单位为毫升（mL).A，标准工作溶液中各短链对特辛基苯酚乙氧基化物的色谱峰面积.m一试样的质量，单位为克（g）.
9方法的测定低限及精密度
9.1测定低限
9.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备、按相同的测试方法，连续对同一被测对象进行独立测试，所获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%.不同实验室间测试结果的相对偏差不大于20%.
10试验报告
试验报告至少应给出下述内容：
a）样品描述；b）采用仪器和标准； c）测试结果：d）测试日期；e）任何偏离本标准的细节.
