中华人民共和国国家标准
GB/T33789-2017
磺化对位酯
Sulfonic para base ester
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134）归口. 本标准起草单位：杭州吉华江东化工有限公司、沈阳化工研究院有限公司、国家染料质量监督检验中心.本标准主要起草人：吕双、韩国贤、陈美芬、沈日炯.
磺化对位酯
1范围
本标准规定了磺化对位酯（4-β羟乙矾基硫酸酯苯胺-2-磺酸）的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于磺化对位酯的产品质量控制.
结构式：
分子式：CHNO S相对分子质量：361.37（按2013年国际相对原子质量）CAS RN:42986-22-1
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2381-2014染料及染料中间体不溶物质含量的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB19601染料产品中23种有害芳香胺的限量及测定
3要求
磺化对位酯的质量应符合表1的要求.
表1磺化对位酯的质量要求
序号 项目 指标 试验方法章条号外观 磺化对位酯的质量分数/% 浅紫色至灰色粉状物 68 00 5.3 5 22 3 酸值/%（质量分数） 16±2 5 44 二差值/%（质量分数） ≤6.00 5.5
表1（续）
序号 项目 试验方法章条号5 磺化对位酯纯度/% >90.00 5.66 对-{β-羟乙基碱硫酸酯）苯胶的含量/% ≤0 10 5 67 水不溶物的质量分数/% ≤0.10 5 78 对氯苯胺的质量分数/（mg/kg） ≤150 5 8
4采样
定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分 以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规的样品，所采样品总量不少于500g.将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签.注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验，一个保存备查.
5试验方法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
5.1一般规定
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定.
5.3磺化对位酯的质量分数（氨基值）的测定
5.3.1测定原理
芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应生成重氮盐.
5.3.2试剂和溶液
5.3.2.1盐酸，5.3.2.2溴化钾溶液：100g/L.5.3.2.3碳酸钠溶液；100g/L. 5.3.2.4亚硝酸钠标准滴定溶液：c（NaNO）=0.1mol/L，终点判定用淀粉-碘化钾试纸.5.3.2.5淀粉-碘化钾试纸.
5.3.3试验步骤
2 称取试样约1g（精确至0.0001g），置于400mL烧杯中，加10mL碳酸钠溶液溶解，加200mL
水，加20mL盐酸和20mL溴化钾溶液，冷却至0℃～5℃.将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉-碘化钾试纸呈现微蓝色润周，并保持3min不变即为终点.
在相同条件下做空白试验.
5.3.4结果计算
磺化对位酯的质量分数（氨基值）w按式（1）计算：
式中：
（亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m试样的质量数值，单位为克（g）. M磺化对位酯的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M（CHNO S）=361.37]；计算结果保留到小数点后两位.
5.3.5允许差
磺化对位酯的质量分数（氨基值）两次平行测定结果之差的绝对值应不大于0.2%（质量分数），取其算术平均值作为测定结果.
5.4酸值的测定
5.4.1试剂和溶液
5.4.1.1氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L.5.4.1.2溴甲酚绿-甲基红混合指示液：澳甲酚绿溶液与甲基红溶液体积比=3：1. 混合指示液配制：取30mL溶液I、10mL溶液Ⅱ，混匀溶液I：称取0.1g澳甲酚绿，用95%（体积分数）乙醇溶解稀释至100mL；溶液Ⅱ：称取0.2g甲基红，用95%（体积分数）乙醇溶解稀释至100mL，
5.4.2试验步骤
准确称取试样3g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加100mL沸水溶解，冷却至室温，加2滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，在不断搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至试样溶液变为绿色即为终点，此溶液为溶液A，保留溶液A用于二差值的测定.同时做空白试验.
5.4.3酸值结果计算
酸值以质量分数u计，按式（2）计算：
式中：
C1 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；V --试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V --硫酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol>[M（1/2HSO）=49.05g/mol]； 空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；M
