中华人民共和国国家标准
GB/T 33792-2017
2,4-二氨基苯磺酸钠
2.4-Diaminobenzenesulfonic acid sodium salt
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)妇口.
本标准起草单位:杭州吉华江东化工有限公司、深圳泛胜塑胶助剂有限公司、国家染料质量监督检验中心、沈阳化工研究院有限公司.
本标准主要起草人:朱建龙、杨杰民、梁沛基、陈美芬、吴九英、吕双.
2.4-二氨基苯磺酸钠
1范围
本标准规定了2,4-二氨基苯磺酸钠产品的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于2,4-二氨基苯磺酸钠的产品质量控制.
结构式:
分子式:CHNNaOS 相对分子质量:210.22(按2013年国际相对原子质量)CAS RN: 3177-22-8
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T2381染料及染料中间体不溶物质含量的测定 GB/T2386-2014染料及染料中间体水分的测定GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定
3要求
2 4-二氨基苯磺酸钠的质量应符合表1的要求.
表12.4-二氨基苯磺酸钠的质量要求
序号 项目 指标 试验方法章条号1 外观 浅白色或浅棕色结品体 5.2
表1(续)
序号 项目 指标 试验方法章条号2 2.4-二氨基苯磺酸钠的质量分数/% 80 00 5.33 2.4-二氨基苯磺酸钠的纯度/% 00°66 5.44 水分的质量分数/% ≤15 00 5 55 水不溶物的质量分数/% ≤0 20 5.6
4采样
定,所采样品的包装应完好,采样时勿使外界杂质落人产品中.采样时用探管采取包括上、中、下三部分 以批为单位采样,生产厂以均匀产品为一批.每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规的样品,所采样品总量不得少于500g.将采取的样品充分混匀后,分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中,其上粘贴标签.注明:产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点.一个供检验,一个保存备查.
5试验方法
警示一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件,
5.1一般规定
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
5.2外观的评定
在自然北昼光下采用目视评定.
5.32,4-二氨基苯磺酸钠的质量分数的测定
5.3.1方法提要
2.4-二氨基苯磺酸钠与芳香族伯胺重氮盐定量地发生偶合反应,反应终点用滤纸上的润阉相交处所显示的颜色来检验.
5.3.2试剂和溶剂
5.3.2.1盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:1.5.3.2.2盐酸溶液:盐酸与水的体积比为1:4.5.3.2.3亚硝酸钠标准滴定溶液:[c(NaNO)=0.25mol/L],标定时用淀粉-碘化钾试纸判定终点.5.3.2.4淀粉-碘化钾试纸.5.3.2.5工业品对硝基苯胺:含量≥99%(质量分数)
5.3.2.6草酸钠.5.3.2.7滤纸:中速定性滤纸.5.3.2.8H酸指示液:称取粉状H酸工业品0.5g溶于100mL50g/L碳酸钠溶液中.
5.3.3对硝基苯胺重氨盐[c(CHNO)=0.04mol/L]标准滴定溶液的配制与标定
5.3.3.1对硝基苯胺盐酸盐[c(CHNOCI)=0.2mol/L]标准溶液的配制
称取27.7g经预先研细的对硝基苯胺于500mL烧杯中,在搅拌下加入100mL水,调成状,再加人1:1盐酸溶液180mL,加热搅拌使之溶解.放置8h~12h至全部成为对硝基苯胺盐酸盐后,用 G:过滤器过滤,然后将滤液移人1000mL容量瓶中,并加水稀释至刻度.
5.3.3.2对硝基苯胺盐酸盐[c(C;HNOCI)=0.2mol/L]标准溶液的标定
5汇,用亚硝酸钠标准滴定溶液滴定,以淀粉-碘化钾试纸试验终点.取一滴被滴定溶液,在淀粉-碘化钾试纸上呈微蓝色,再经过5min以后用同样方法检验,仍呈微蓝色,即为终点.同时做空白试验.
对硝基苯胺盐酸盐标准溶液的浓度c按式(1)计算,单位以mol/L表示:
式中:
c--亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L);V-试样消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);V.一空白消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积数值,单位为毫升(mL);V:一吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的实际数值,单位为毫升(mL).
5.3.3.3对硝基苯胺重氮盐Lc(CHNO)=0.04mol/L标准滴定溶液的配制
吸取0.2mol/L对硝基苯胺盐酸盐标准溶液50mL,置于250mL棕色容量瓶中,加人1:1盐酸溶液30mL、用水制得的冰屑20g,用滴定管一次加人计算量的亚硝酸钠标准滴定溶液,该溶液用淀粉-碘化钾试纸试验呈微蓝色,经过5min以后用同样方法检验,仍呈微蓝色,再加人0.1mL亚硝酸钠标准滴定溶液,然后加冰水稀释至刻度,并置于暗处的冰浴中备用.该标准溶液应用时现配.
对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液的浓度c、按式(2)计算,单位以mol/L表示:
..( 2 )
式中:
(对硝基苯胺盐酸盐标准溶液浓度的实际数值,单位为摩尔每升(mol/L):
V:一-吸取对硝基苯胺盐酸盐标准溶液体积的准确数值,单位为毫升(mL);
V.250mL棕色容量瓶体积的准确数值,单位为毫升(mL).
5.3.4试验步骤
称取试样5g(精确至0.0002g)置于250mL烧杯中,加人100mL水稍微加热溶解,移人到250mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀备用.
5℃,用带冰水夹套的滴定管,用0.04mol/L对硝基苯胺重氮盐标准滴定溶液滴定.当滴定至终点时 吸取上述溶液25mL于500mL烧杯中,加入蒸馏水300mL,加人5g草酸钠,温度保持在0℃~