中华人民共和国国家标准
GB/T 33918-2017
香料过氧化值的测定
Fragrance/Flavor substances-Determination of peroxide value
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口 本标准起草单位:上海香料研究所、天津市产品质量监督检测技术研究院、安微丰乐香料有限责任公司.
本标准主要起草人:曹怡、张雪丹、吴妍、金其璋、曹志云、张玉莲、王艳平.
香料过氧化值的测定
1范围
本标准规定了测定香料过氧化值的方法.本标准适用于香料过氧化值的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
过氧化值peroxide value
试样按规定的操作条件氧化碘化钾的物质的量,以每千克中活性氧的毫摩尔量表示.
4原理
香料中的过氧化物,与碘化钾作用,生成游离碘,以硫代硫酸钠溶液滴定,计算含量.
5试剂
所用试剂均为分析纯试剂.水为蒸馏水或纯度相当的水,临用前煮沸且冷却至室温.
5.1冰乙酸-三氯甲烷溶液:将3体积冰乙酸与2体积三氯甲烷混合,
5.2冰乙酸-环已烷溶液:将3体积冰乙酸与2体积环已烷混合.
5.3饱和碘化钾溶液,新鲜配制.
制备方法:称取14g碘化钾,加10mL水溶解,必要时微热使其溶解,冷却后保存于棕色瓶中.(确保溶液中有结品碾化钾存在.)
5.4硫代硫酸钠标准溶液,c(NaSO)=0.1mol/L,配制和标定方法应按GB/T601执行.
5.5硫代硫酸钠标准溶液,c(NaSO)=0.01mol/L.
制备方法:用移液管吸取10.0mL0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液至100mL容量瓶中,加水稀释至刻度.
5.6淀粉指示液(10g/L)
称取可溶性淀粉0.50g,加少许水,调成状,倒人50mL沸水中调匀,煮沸.临用时现配.
6仪器
6.1分析天平.6.2碘量瓶:容量为250ml. 6.3移液管:容量为1mL、10mL.6.4容量瓶:容量为100mL6.5滴定管:容量为25mL或50mL,刻度为0.1ml.
7操作程序
称取10g试样(精确到0.0002g)于碘量瓶(6.2)中,加人50mL混合溶剂(5.1或5.2),并轻轻振摇,使试样完全溶解.然后加人1.00mL饱和碘化钾溶液(5.3),塞好瓶塞,并轻轻振摇1min,立即加人100mL蒸馏水,摇匀,用硫代硫酸钠标准溶液(5.4或5.5)滴定至淡黄色.加1mL淀粉指示液(5.6), 继续滴定直至蓝色消失,即为终点.同时做空白试验.
8结果的表示
用式(1)计算过氧化值P,单位为毫摩尔每千克(mmol/kg):
式中:
V试样测定所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):试样的质量,单位为克(g).
V.一空白试验所用的硫代硫酸钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL):c一-硫代硫酸钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):
9试验报告
试验报告应包括:
一所用的测试方法;-所得到的测试结果;如果重复性已得到核实,最后所得到的结果.
试验报告还应该说明本标准中未规定的任何操作条件或被认为可选用的操作条件,以及可能影响测试结果的任何事件.
试验报告应包括对样品的完全鉴别所需要的详情.