中华人民共和国国家标准
GB/T 34099-2017
残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、 钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法
Determination of aluminium silicon vanadium nickel，iron sodium calcium zinc and phosphorus in residual fuel oilInductively coupled plasma emission spectrometry method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280）提出并归口.本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院.本标准主要起草人：颜景杰、薛艳.
残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、 钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法
警示一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验，本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、设备和操作，本标准并未指出可能的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谐仪测定残渣燃料油中铝、硅、钒、铁、镍、钠、钙、锌及磷含量的分析方法，
本标准适用于残渣燃料油，各种元素的测定范围详见表1.
表1测定范围
元素 质量分数范围/(mg/kg)Al 5~150si 10 ~250V 1~400Ni 1~100Fe 2~60 Na 1~100Ca Zn 3~100 1~70P 1~60
若残渣燃料油中的硫质量分数大于0.3%，则在样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂.第10章中的精密度数据是由硫质量分数大于0.3%的燃料油得出的.
残渣燃料油中的铝和硅含量之间具有一定的关联性，根据铝或硅的含量或者根据两种元素的含量可以估计残渣燃料油中催化剂粉末的含量.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T4756石油液体手工取样法GB/T12804-2011实验室玻璃仪器量筒 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 34099-2017
GB/T12806-2011实验室玻璃仪器单标线容量瓶GB/T12807-1991实验室玻璃仪器分度吸量管GB/T12808一2015实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T15724-2008实验室玻璃仪器烧杯GB/T27867石油液体管线自动取样法
3方法概要
将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分.灰分用四硼酸二锂一氟化锂助熔剂熔融熔融混合物再用酒石酸一盐酸混合溶液溶解，最后用水稀释至 一定体积，将得到的水溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准溶液的待测元素共振线的发射强度，得到各种待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量，
4位器
4.1概述：本标准所用仅器及设备的说明详见4.2～4.16，的铂Ⅲ及玻璃容器都要求无钠，使用前需用热盐酸溶液（5.8）仔细清洗，然后用去离子水彻底冲洗.4.2电感耦合等离子体发射光诺仪：任何联序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可4.3铂坩埚：容量为100mL.内径不小于70mm，用熔融的硫酸氢钾（5.2）进行清洗. 使用.注：推荐的清洗方法如下：将5g硫酸氢钾置于铂堆塌中，在马弗护内加热到525C土25C或在本生灯上加热5min，冷却后用去高子水初底冲洗，干燥后备用.4.5搅拌器：非充气式的高速剪切型. 4.4锆坩埚：容量为30mL~50mL 带有相同材质的盖子.4.6烘箱：能够将温度控制在50℃~60℃.4.7马弗炉：可实现恒温525℃C土25℃及925℃土25℃.炉子的正面和背面最好有些小孔，以便使干燥的空气慢速通过.确保耐火壁完好，没有松散的颗粒.4.9容量瓶：100mL及1000mL.符合GB/T12806-2011的A级要求. 4.8电加热板：带或不带磁力搅拌功能4.10移液管：1mL、2mL、5mL 10mL 20mL和25mL.符合GB/T12808-2015的A级要求.4.11移液管：1mL及2mL，分度值为0.1ml，符合GB/T12807-1991要求.4.12量筒：10mL、25mL、50mL和100mL，符合GB/T12804-2011要求 4.13烧杯：400mL 符合GB/T15724-2008要求.4.14滤纸：无灰定量滤纸，最大灰分质量分数不超过0.01%.4.15塑料瓶：100ml及1000mL，适合长期储存稀酸溶液.4.16分析天平：感量为0.2mg.
5试剂和材料
5.1概述
所用试剂均为分析纯或更高纯度.试验用水至少应符合GB/T6682一2008规定的三级水要求.
5.2硫酸氢钾（KHSO）固体.
5.3灰化助剂
硫磺，纯度优于质量分数99.9%.
5.5甲苯
甲苯与异丙醇体积比为1：1.
5.7盐酸
质量分数为36%.
5.8盐酸溶液（1：1）
盐酸（5.7）与水体积比为1：1.
5.9盐酸溶液（1：2）
盐酸（5.7）与水体积比为1：2.
5.10四硼酸二锂
5.11氟化锂
5.12助熔剂
5.13酒石酸
5.14酒石酸-盐酸混合溶液
将约5g的酒石酸（5.13）溶解于约500mL经40mL盐酸（5.7）酸化的水中.再用水稀释至1 000 mL.
5.15硝酸
质量分数为70%.
5.16硝酸溶液（11)
硝酸（5.15）与水体积比为1：1.
5.17标准溶液的制备
5.17.1铝标准溶液：可以使用市售的1000mg/L铝标准溶液或者按照5.17.2制备. 5.17.2铝标准溶液的制备：称取1.000g土0.001g金属铝丝（质量分数>99.9%）于400mL烧杯
