中华人民共和国国家标准
GB/T 34156-2017
吡蚜酮原药
Pymetrozine technicalmaterial
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.本标准参加起草单位：沈阳科创化学品有限公司、南通施壮化工有限公司、江苏安邦电化有限公司、 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.江苏克胜集团股份有限公司.
本标准主要起草人：马亚光、邢君、刘建华、姜育田、吴重言、杨闻输.
吡蚜酮原药
1范围
本标准规定了吡蚜酮原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全和验收期. 本标准适用于由毗蚜酮及其生产中产生的杂质组成的毗蚜酮原药.注：吡蚜酮的其他名称，结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
白色或灰白色粉末.
3.2技术指标
毗蚜酮原药还应符合表1要求.
表1吡蚜酮原药控制项目指标
日 指标吡蚜酮质量分数/% > 97.0二甲基甲酰胺不溶物"/% 0.2干操减量/% 1.5pH 值范围 0°6~0′9正常生产时，二甲基甲酰胺不溶物每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题.使
GB/T 34156-2017
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中"商品原药采样”方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g.
4.3鉴别试验
高效液相色谱法一一本鉴别试验可与吡蚜酮质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中主色谱峰的保留时间与标样溶液中吡蚜酮的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
差异.吡蚜酮标样红外光谱图见图1.
图1吡蚜酮标样的红外光谱图
4.4吡蚜酮质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用甲醇溶解，以磷酸二氢钾缓冲溶液十乙晴为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长250nm下，对试样中的此蚜酮进行反相高效液相色谱分离和测定，外标法定量.
4.4.2试剂和溶液
磷酸二氢钾； 乙晴：色谱纯；甲醇：色谱纯：水：新蒸二次蒸馏水；
毗蚜酮标样：已知质量分数，w≥99.0%；磷酸二氢钾溶液：p=0.2g/L.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器： 色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：150mm×4.6mm（i.d）不锈钢柱，内装C：、5pm填充物（或具等同效果的色谱柱）；过滤器：滤膜孔径约0.45μm；定量进样管：5pl： 微量进样器：50pL；超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：p（磷酸二氢钾溶液：乙晴）=90：10.经滤膜过滤，并进行脱气；流速：1.0 mL/min; 柱温：室湿（温差变化应不大于2℃）：检测波长：250nm：进样体积：5L：保留时间：吡蚜酮约7.6min 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
典型的吡蚜酮原药高效液相色谱图见图2.
说明：
1--此蚜酮.
图2吡蚜酮原药的高效液相色谱图
4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取0.1g（精确至0.0001g）此蚜酮标样于50mL容量瓶中，加人45mL甲醇振摇使标样溶解，超声波振荡5min，冷却至室温，用甲醇定容至刻度，摇匀.用移液管移取上述溶液5ml.于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀.
