中华人民共和国国家标准
GB/T36792-2018
阻燃化学品 溴代聚碳酸酯
Flame retardant chemical-Brominated polycarbonate
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口
本标准起草单位：山东旭锐新材有限公司、寿光卫东化工有限公司、济南泰星精细化工有限公司、北京理工大学、山东省产品质量检验研究院.
本标准主要起草人：王良民、陶书伟、刘瑞祥、肖学文、李向梅、刘建志.
阻燃化学品溴代聚碳酸酯
1范围
本标准规定了阻燃用澳代聚碳酸酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志和标签、包装、运输和贮存.
本标准适用于以四澳双酚A和三溴苯酚为原料制得的用于阻燃剂使用的澳代聚碳酸酯.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T191包装储运图示标志GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T 603 3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 605 化学试剂熔点范围测定通用方法 化学试剂色度测定通用方法GB/T 5950 GB/T 617 建筑材料与非金属矿产品白度测量方法GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法干燥减量法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 分析实验室用水规格和试验方法
3技术要求
3.1外观
溴代聚碳酸酯的外观应为白色粉末.
3.2技术指标
溴代聚碳酸酯的技术指标应符合表1中给出的量值.
表1澳代聚碳酸酯技术指标
特性 特性值 试验方法澳含量 苯氧端基型 52.0% 三浣苯氧端基型熔点（初熔点） > 190 0 ′ 190.0 ℃ 58 0% 4 3 4.4色度 90 Hazen 50 Hazen 4.5游高氯含量 M 0 004 0% 0 004 0% 4.6
表1（续）
特性值特性 苯氧端基型 三澳苯氧端基型 试验方法水分 0 20% 0 20% 4.7白度（R457） 90 0 90 0 4 81%热失重温度 A 330 0 t 4 9
4试验方法
立即用水冲洗，严重者应立即治疗，使用易燃品时，严禁使用明火加热. 警示一一本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应
4.1一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水.试验中所用的制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601GB/T603的规定制备.
4.2外观判别
在自然光下用目视法判定外观.
4.3溴含量的测定
4.3.1方法提要
采用碱熔后电位滴定法测定溴代聚碳酸酯的溴含量，在微酸性条件下，以硝酸银标准滴定溶液滴定溴离子的含量，以电极电位的突跃点为判定滴定终点.
4.3.2试剂及溶液
4.3.2.1乳化剂：聚氧乙烯仲辛酚醚.4.3.2.2氢氧化钠.4.3.2.3氢氧化钾溶液（400g/L)：称取40g氢氧化钾，加人60mL溶解.4.3.2.4氢氧化钾.4.3.2.6硝酸（1200）：量取定量的浓硝酸和其200倍体积的水混合均匀.4.3.2.7氯氧化钠溶液（40g/L)：称取40g氢氧化钠溶于1000mL水中.4.3.2.8碳酸钙.4.3.2.9淀粉溶液（10g/L）：称取1g淀粉，加少量水搅拌成糊状，在搅拌下将期状物倒入90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL. 4.3.2.10硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L）：配制方法参照GB/T601的规定进行.4.3.2.11溴酚蓝指示液（1g/L）：称取0.1g溴酚蓝，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100mL.
4.3.3仪器与设备
4.3.3.1分析天平：精确到0.0001g.
4.3.3.2镍坩蜗：50ml.4.3.3.3电位滴定仪.4.3.3.4调湿电炉：2000W.
4.3.4测定
称取样品0.15g土0.02g（精确至0.0001g），滴加1滴乳化剂、加10滴氢氧化钾溶液及1~2滴乙醇，摇匀，再加人2.0g固体氢氧化钠，2.6g固体氢氧化钾，覆盖在试样表面，盖上盖子（不盖严）在电炉上慢慢加热，待氢氧化钠、氢氧化钾融化后继续加热至试样完全熔融.
杯，用少量水将坩蜗冲洗干净.待烧杯中的溶液完全冷却后，加人2～3滴溴酚蓝指示液，依次加人硝酸 （12）、氢氧化钠溶液（40g/L）、确酸（1200），溶液颜色由黄变为蓝紫最终变为淡黄色，再加人约20mg碳酸钙（此时溶液的pH=5~6）将溶液调至蓝紫色，添加水稀释至大约90mL 加人10mL淀粉溶液（10g/L)，用0.1mol/L的硝酸银标准滴定溶液滴定，利用电位滴定仪确定滴定终点.同时做空白试验.
4.3.5结果计算
按式（1）计算溴元素的质量分数：
式中：
C 一硝酸银标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V--滴定试液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V.一滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m-试料的质量，单位为克（g）. 79.9一溴的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；
取两次平行结果的算术平均值，并修约至小数点后两位为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.20%.
4.4熔点（初熔点）的测定
按GB/T617的测试方法进行测试.
取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于0.5℃.
4.5色度的测定
按GB/T605的测试方法进行测试，将样品用二氯甲烷溶解，配制成10%（mg/kg）的二氯甲烷溶液，目视比色测定.
取两次平行结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的偏差不大于10Hazen.
4.6游离氯含量的测定
4.6.1方法提要
用水把溴代聚碳酸酯中游离氯萃取出来，在微酸性环境中，氯离子与硝酸汞生成氯化汞，二苯偶氮碳酰肼指示液与稍过量的硝酸汞生成蓝紫色络合物来判断终点.
