SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T6067-2022
Determination of carbon content in petroleum refining catalystElementalanalyzermethod
国家能源局发布
前言
本文件按照CB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油化工集团有限公司提出.
本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会（SAC/TC280/SC1）归口.
本文件起草单位：中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、山东京博石油化工有限公司.
本文件主要起草人：赫丽娜、吴梅、王艳斌、安谧、杨晓彦、修远、何沛、范国宁、王家玉、徐英博、刁海燕、王玉英.
石油炼制催化剂中碳含量的测定元素分析仪法
警示：本文件的使用可能涉及某些有危险的材料、操作及设备，但并未对的安全问题都提出建议.因此，用户在使用本文件前应建立适当的安全防护措施，并确定相关规章限制的适用性.
1范围
本文件规定了用元素分析仪法测定石油炼制催化剂中碳含量的试验方法.
本文件适用于不含油的催化裂化催化剂、重整催化剂、异构化催化剂、渣油加氢催化剂中碳含量密度. 的测定，测定催化剂碳质量分数范围为0.20%~17.00%.其他催化剂也可采用本方法，但未考察精
2规范性引用文件
件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文用于本文件.
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则GB/T6678化工产品采样总则GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
3术语与定义
下列术语和定义适用于本文件.
3.1
空白试验blank test
用同样的仅器，在相同的条件下，用相同的操作方法，不加试样只对空白锡舟所进行的试验.
条件化试验conditioningtest
采用已知含量的标准样品，采用与试样相同的测试条件，用于使仪器做好测试准备的试验.
条件化试验中用到的样品，通常选用已知含量的标准样品作为条件化样品.
4方法概要
过载气将二氧化碳及其他氧化产物组成的混合气流引人还原管，通过高温铜去除多余的氧气，使用加 称取已知质量的试样，在高温和氧气环境中充分燃烧，催化剂中的碳完全氧化生成二氧化碳，通热的吸附解吸附柱将气体分离开，用适当的检测器定量检测二氧化碳含量，并自动计算催化剂碳含量.
5仪器设备
5.1元素分析仪
5.1.1元素分析仪由进样系统、通气系统、燃烧系统、气体分离部件、检测系统和数据处理系统等组成.燃烧条件满足（在合适的试样范围内）能使试样的全部碳完全转化为二氧化碳.检测器能完 全测定试样燃烧产生的二氧化碳，且每一次试样的分析过程对其他试样的分析过程不产生干扰.仪器可以直接输出碳含量的质量分数数据.元素分析仪示意图见图1.
5.1.2通气系统：可分别通人高纯氧气和载气.
5.1.3燃烧系统内安装燃烧管和还原管.其中燃烧管内装氧化铜丝，可耐950℃高温；还原管内装铜，可耐550℃高温.
5.1.4气体分离部件：可通过吸附柱对各燃烧产物进行分离，便于检测二氧化碳的含量.
5.1.5检测系统：用于检测二氧化碳的含量，可使用TCD检测器，也可使用仪器配套的其他检测器，如红外检测器等.
图1元素分析仪示意图
5.2电子天平
感量为0.001mg.
5.3真空烘箱
可将温度控制在120℃±5℃.
5.4研体材质为玛瑞.
5.5干燥器
透明或棕色玻璃材质.
5.6索氏提取器
由100mL圆底烧瓶、配套的提取管和冷凝器组成.
5.7锡舟
材质为锡，根据不同仪器要求配套使用.
6试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为化学纯及以上纯度的试剂.
6.1标准样品：用来校准仪器的参考物质.宜使用N-乙酰苯胺（碳元素理论质量分数：71.09%）和白垩土标物Chalky（碳元素理论质量分数：4.57%），也可使用其他合适的标准样品.
6.4高纯氧气：纯度高于99.995%. 6.3载气：高纯氮气或高纯氢气，纯度高于99.995%.6.5氧化铜丝：纯度高于99%.6.6铜：可使用铜丝或钢粒，纯度高于99%.6.7质量控制样品（QC）：稳定的、具有代表性的试样或使用6.1中规定的标准样品作为QC样品. 用于验证整个试验过程的准确性，见第12章.
7取样
按照GB/T3723、GB/T6678、CB/T6679规定的安全和技术要求取得代表性试样.
8准备工作
8.1试样前处理
8.1.2测试前将试样在120℃±5℃下烘干1h.除去试样中吸附的水分，取出放人干燥器内，冷却至8.1.3如果催化剂含油，可参照下述步骤进行处理，但未考察精密度. 室温，备用.a）用四分法取10g试样，置于索氏提取器中.用萃取溶剂进行索氏抽提，至回流抽提液澄清后再继续抽提30min，然后放入真空烘箱120℃±5C烘干至恒重，即连续两次的重量差异在0.3mg以下，通常烘干2h~3h可满足要求： b）将试样置于研体中研磨成均匀的粉末：c）测试前将试样在120℃±5℃下烘干1h，除去试样中吸附的水分，取出放人干燥器内，冷却至室温，备用.
8.1.1将试样置于研钵中研磨成均匀的粉末，用“四分法”缩分至10g以下.
8.2仪器的准备
8.2.1仅器测试条件：按照仪器说明书的要求安装仪器，开机并分别连接载气（见6.3）和高纯氧气
（见6.4）.典型仪器测试条件见表1.也可根据不同仪器型号的规定设置仪器测试条件.8.2.2验漏：检查仪器燃烧系统和载气系统的气密性.如果验漏不通过，则按照仪器规定的方法查找原因并解决问题.
