中华人民共和国国家标准
GB/T 35410-2017
液相色谱-串联四极质谱仪 性能的测定方法
Method of performance testing for liquid chromatography-tandem quadrupolemassspectrometry
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中华人民共和国科学技术部提出本标准由全国仅器分析测试标准化技术委员会（SAC/TC481）归口.本标准起草单位：中国计量科学研究院. 本标准主要起草人：戴新华、邵明武、何海红、江游、王卫华、张伟、宋德伟、苏福海.
液相色谱-串联四极质谱仪 性能的测定方法
1范围
本标准规定了液相色谱-申联四极杆质谱仪性能的测试方法，本标准适用于液相色谱-申联四极杆质谱仪性能的测定.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T32264气相色谐单四极质谱仪性能测定方法
GB/T32267分析仪器性能测定术语
3术语和定义
GB/T32264、GB/T32267界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
线性相关系数linear correlationcoefficient
表征响应面积与被测物浓度之间线性相关程度的一个参数.
4试剂和标准物质
除非另有规定，溶剂均为色谱级级别.宜使用以下试剂，使用时根据仪器状况稀释至合适
浓度.4.2聚丙二醇（简称PPG）450溶液，3.6μg/mL4.3PPG1000 溶液3.6μg/mL4.5氯霉素，99.7%4.6甲醇、乙晴、异丙醇、甲酸.4.7水，Millipore 超纯水.4.8溶液稀释和配制方法参见A.3.
4.1利血平溶液标准物质，1.0μg/ml.
4.4PPG2000 溶液，3.6 μg/mL.
5实验室环境条件
5.1应清洁无尘，无易燃、易爆和强腐蚀性气体或试剂，排风良好.5.3仪器工作台应平稳，周围无强烈机械振动和电磁干扰源. 5.2室内温度：15℃~30℃：相对湿度不大于75%.
GB/T 35410-2017
5.4电源电压220V±22V，50 Hz±1 Hz
6性能指标的测定
6.1测定通用条件
开机抽真空，直到真空正常，进行调谐，通过后参照附录A条件进行测定.
6.2分辨率
使用调谐用溶液进行调谐，直到调谐通过，打印调谱报告，得到半峰宽FWHM.调谐的质量数范围应覆盖仪器的低、中、高质量数范围，所得结果的半峰宽在0.6u~0.8u之间.
注：除特殊说明外.均采用电喷雾电离源（ESI）正离子模式（简称ESI.下面ESI-同此）进行测试，u为原子质量单位.
6.3质量范围
在调谐或监测界面下，将质量数设在仪器可测范围，注人满足仪器分子量测量范围的PPG混合溶液，进行全质量范围扫描，记录信噪比满足≥3的特征离子，通常包括m/59、175、616、906、1254、1545等质谱峰.对于强度低的离子，可以采用局部扫描方式观察，用m/=：n~n表示.
注1：可以采用仪器自带的调谱液，采用与PPG混合溶薇相同的检测方法观察仪器可检测的最大质荷比数；
注2：m：分别代表最低质荷比数和最高质荷比数.
6.4灵敏度
6.4.1ESI
注人适当浓度（例如 10pg/μL）的利血平溶液5.0μL，采用多反应监测（Multiple Reaction Monito-ring，MRM；有时也叫选择反应监测 Selected ReactionMonitoring，SRM）采集模式，采集离子609→ 195，得到质量色谱图，根据式（1）计算S/N.
式中：
H子离子m/195的峰高，指对195离子进行积分后的峰高：
Hw*基线噪声，宜在利血平峰后的0.5min~1.0min范围内选择.
6.4.2ESI
注人适当浓度（例如10Pg/pL）的氯霉素溶液5.OμL，采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子（321→152），得到质量色谱图，根据式（1)计算S/N.
6.4.3大气压化学电离源（APCI）正离子模式（简称APCI）
注人适当浓度（例如10Pg/pL）的利血平溶液5.OμL，采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子609→195.得到质量色诺图，根据式（1）计算S/N.
6.5线性相关系数
从低到高注人不同浓度的利血平溶液，计算测试浓度范围内，响应面积与利血平浓度间的线性相关系数R.使用的利血平溶液最高浓度一般不超过5.0μg/mL，最低浓度应满足10倍信噪比.
注：一般采用MRM（或SRM）检测方式，m/=可以设定为195、397 448三个离子，选择其中离子强度最大一个计算.
6.6质量稳定性
注人适当浓度（例如1.2μg/mL)的 PPG450PPG1000PPG2000混合溶液，每隔8h进一次样，共7次，分别记录m/=：59、175、616、906、1254、1545等离子的测量值，分别计算每个离子实际测量值极差，取其中最大的一个作为稳定性测试结果.
注：可根据用户对所选择仅器性能的要求以及仪器本身最大扫摧范围选择分子量范围满足日常检测的PPG溶液，考察低质量段、中间质量段或高质量段的稳定性.
6.7质量准确性
注人适当浓度（例如1.2pg/mL）的PPG450、PPG1000、PPG2000混合溶液1次.分别记录/：59、175、616、906、1254、1545等离子的测量值，计算实测值与理论值（参见表B.1）之差.
注：可根据用户对所选择仅器性能的要求以及仪器本身最大扫指范围，选择分子量范围满足日常检测的PPG溶液，考察低质量段、中间质量段或高质量段的准确性.
6.8面积重复性
6.8.1连续重复性
注人适当浓度（例如10pg/μL）的利血平溶液或氯霉素溶液，5.0μL，连读进样六次.采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子（609→195、397、448）或（321→152、194、257），提取m/x195或152子离子质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，根据式（2）计算RSD：
式中：
RSD-相对标准偏差：
x-一利血平样品子离子195或氯霉素样品子离子152峰第/次测量峰面积；测量次数.
-利血平样品子离子195或氯霉素样品子离子152峰n次测量峰面积算术平均值；i测量序号；
6.8.2日内重复性
注人适当浓度（例如10Pg/μL）的利血平溶液5.0μL.先连续进样3次作为第一组测试，然后每隔4h连续进样3次，共测试7组，采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子（609→195、397、448），提取m/195子离子质量色谱图，按质量色谱峰进行面积积分，分别取每组3次进样所得平均值作为一次测量结果，根据式（2)计算RSD，作为日内重复性.
6.9定性重复性
6.9.1连续重复性
分别注人适当浓度（例如10pg/μL）的利血平溶液或氯霉素溶液5.0μL，连续进样6次，采用MRM（或SRM）采集模式，采集离子（609→195、397、448），提取m/z195或152子离子质量色谱图，分别逐个计算m/×397、448与195强度的比值以及194257与152强度的比值，然后按照式（3），分别计算两个子离子强度比值的RSD.
