中华人民共和国国家标准
GB/T 34208-2017
Iron and steel-Determination of antimony and tin content-Inductively coupledplasma atomic emission spectrometricmethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国钢铁工业协会提出.
本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口.
本标准负责起草单位：鞍钢股份有限公司.
本标准参加起草单位：钢铁研究总院、宝山钢铁股份有限公司、武汉钢铁（集团）公司、攀钢集团研究院有限公司、酒泉钢铁（集团）有限责任公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、上海梅山钢铁股份有限公司.
本标准主要起草人：亢德华、于媛君、张鹏远、顾继红、邓军华、王铁、王海丹、罗倩华.
钢铁锑、锡含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定、锡含量的方法.
本标准适用于铬含量（质量分数）小于1.50%，镍含量（质量分数）小于2.00%的碳素钢、低合金钢中锑、锡含量的测定，锑的测定范围（质量分数）：0.0020%~0.12%：锡的测定范围（质量分数）：0.0020%~0.13%.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
性与再现性的基本方法 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复
GB/T6682分析实验室用水规范和试验方法
GB/T20066钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法
3原理
试料用盐酸和硝酸混合酸溶解，并稀释至一定体积.将试料溶液雾化后引人电感耦合等离子体原子发射光谱仪中，测定各被测元素分析线的光谱强度.根据建立的校准曲线，计算各分析元素的质量分数.
4试剂与材料
除非另有说明，在分析中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级水.4.2盐酸，p约1.19g/mL.4.3硝酸，o约1.42g/mL.4.4硝酸，o约1.42g/mL，稀释为11. 4.5锐标准溶液
4.1高纯铁，质量分数大于99.98%，且锡、质量分数不超过0.0001%.
4.5.1锐贮备溶液，500μg/mL
称取1.3715g预先在干燥器中干燥过的酒石酸钾（C HKO;SbHO)，溶于盐酸（19）中，移人1000mL容量瓶中，用盐酸（19）稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含500pg锐.
也可使用市售的有证标准溶液.
将2.00mL锐贮备溶液（4.5.1）移人100mL容量瓶中，用盐酸（19）稀释至刻度，混匀.此溶液1mL含10.0μg.
4.5.2娣标准溶液，10.0μg/ml
4.6锡标准溶液
4.6.1锡贮备溶液，500μg/mL
称取0.5000g高纯锡（质量分数不小于99.9%），置于200mL烧杯中.加人40mL盐酸（11），加热溶解.冷却至室温后，将溶液移人1000mL容量瓶中，用盐酸（1十4）稀释至刻度，混匀.
此溶液1mL含500μg锡.
也可使用市售的有证锡标准溶液.
4.6.2锡标准溶液，10.0μg/ml
此溶液1mL含10.0μg锡.
5仅器与设备
通常的实验室设备及电感耦合等离子体原子发射光诺仪（ICP-AES）.
5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-AES）
光谱仪按仪器厂家提供的操作程序和指南优化后，符合5.1.2～5.1.5的性能指标，就达到使用要求.光谱仪既可是同时型的，也可是顺序型的.
5.1.1分析线
干扰少的谱线. 本标准推荐使用的分析线列于表1，在使用时，应仔细检查谱线的干扰情况，优先使用灵敏度高，
表1推荐的分析线
元素 波长/nm 可能的干扰元款Cr Nb Mo. Ws 217 581 Ni Nb WSn 686*681 AITi
5.1.2光谱仪的实际分辨率
按A.1，计算所使用的每条分析线的带宽.带宽应小于0.030nm，
5.1.3短期稳定性
应不超过1.0%. 连续测量10次每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度，计算其相对标准偏差（RSD），RSD
5.1.4长期稳定性
在3h中，每隔30min测量每个分析元素浓度最高的校准溶液的光谱强度3次，共得到7个测量平均值.计算7个测量平均值的相对标准偏差（RSD)，RSD应不超过2.0%.
5.1.5背景等效浓度和检出限
背景等效浓度和检出限见A.2.对仅含被测元素的溶液，计算分析线的背景等效浓度（BEC）和检出限（DL），其结果应低于表2中的数值.
表2背景等效浓度和检出限
分析元家 分析线/nm BEC/(μg/ml.) DL/(μxg/ml)9$ 206 833 1 0 0 03217.581 2.0 0 04Sn 189 989 0 5 0 02
5.1.6曲线的线性
校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数应大于0.995.
6取制样
按GB/T20066或适当的国家标准取制样.
7分析步骤
7.1试料
称取0.50g试料，精确至0.1mg.
7.2空白试验（相当于零号）
称取0.500g高纯铁（4.1），随同试料做空白试验.
7.3试料溶液的制备
将试料（7.1）置于150mL三角烧瓶或烧杯（加盖表面Ⅲ）中，加入10mL硝酸（4.4），低温加热至停止反应，加入5mL盐酸（4.2），继续加热至试料溶解完全，取下，冷却至室温，移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度混匀.如浑浊，干过滤后测量.
7.4校准曲线的绘制
7.4.1标准溶液系列
称取0.500g高纯铁（4.1)6份分别于150mL三角烧瓶或烧杯中，按照7.3步骤将其溶解，冷却至室温，移人6个100mL容量瓶中按表3加入被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀.
