YC/T647-2026
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别专利的资任。
本文件由国家烟草专卖局提出。
本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。
本文件起草单位：福建中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、郑州烟草研究院、 湖南中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限贵任公司、云南中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业 有限责任公司、内蒙古昆明卷烟有限责任公司。
本文件主要起草人：刘泽春、张建平、黄华发、刘秀彩、谢卫、黄朝章、王嘉乐、李响丽、蓝洪桥、蒋佳磊、 张鼎方、贺琛、叶长文、郝捷、刘丹丹、王洪波、练文柳、朱瑞芝、王鹏、范坚强、何伟、郑泉兴、吴玉生、张廷贵、 黄延俊、苏明亮。
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烟草及烟草制品纤维素、半纤维素的测定 离子色谱法
1范围 本文件描述了烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的离子色谱测定方法。
本文件适用于烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于 本文件。
YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法
3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。
4原理 试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除糖、90%二甲基亚碾-水溶液去除淀粉等干扰后，加 人72%硫酸溶液解聚，加水稀释后，高温酸解，抽滤分离，得酸解滤液。
通过离子色谱法测定酸解滤液 中单糖的组成和浓度，利用酸解产物中葡萄糖浓度计算纤维素含量，利用酸解产物中阿拉伯糖、半乳 糖、木糖和甘露糖浓度计算半纤维素含量。
5试剂 除特别要求以外，均应使用分析纯及以上试剂。
5.1水，电阻率不小于18.0MQ.cm 5.2L-（+）-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-（+）-木糖、D-甘露糖、葡萄糖，纯度均不小于99%。
5.3无水乙醇。
5.4二甲基亚矾。
5.5浓硫酸，98%（质量分数）。
5.6氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。
5.7乙酸钠，纯度≥99%。
5.8氯化钠。
加人800mL无水乙醇（5.3），混匀，加盖静置，备用。
YC/T647-2026 5.1172%硫酸溶液：移取217mL水于1000mL烧杯中，沿杯壁缓慢加人326mL浓硫酸（5.5）.同时 搅拌冷却。
5.120.006%硫酸稀释液：移取80μL.72%硫酸溶液（5.11）于1000mL容量瓶，用水定容。
5.13200mmol/L氢氧化钠溶液：移取10.4mL氢氧化钠溶液（5.6）于1000mL容量瓶，用水定容。
5.1410mmol/L.氢氧化钠溶液：移取50mL200mmol/L氢氧化钠溶液（5.13）于1000mL容量瓶，用 水定容。
5.15100mmol/L氢氧化钠溶液-1.0mol/L.乙酸钠溶液：称取20.5g乙酸钠（5.7）于100mL.烧杯 中，用适量水超声溶解，加人1.3mL氢氧化钠溶液（5.6），转移至250mL容量瓶，用水定容。
5.16标准溶液。
5.16.1标准储备液：准确称取8mg阿拉伯鳍demg半乳糖、70mg葡萄糖、7mg本糖、10mg甘露糖 （5.2）于50mL烧杯中，精确至0Fmg，用0.006%硫酸稀释液（512）溶解，并定容于250mL容量瓶， 得到标准储备液。
为保证测定准确性，推荐即配即用。
5.16.2系列标准工作客液：分别移取100pl、200pL、400pL、800pb1600pL标准储备液（5.16.1）于 100mL容量瓶中用0.008%硫酸稀释液（5.12）定容，配制成系列标准上作溶液即配即用。
6仪器及材料 6.1离心.50 6.2具塞在形理,150 ml. 6.3容量瓶，100ml、250 6.4定量加液器或移液管 6.5玻理棒。
6.6耐压玻璃管，110mL，耐压强度0.6 6.7抽滤装置 6.8布氏满斗。
6.9滤布，龙网500日（第网孔径0.025mm） 6.10G4玻璃坩城30ml 6.11分析天平略量0.1mg。
6.12超声波发生器，可加热控温，频率不超过40kHz。
6.13离心机，适用mL商心管，转速不低于4000r/min。
6.14恒温水浴锅。
6.15防爆烘箱。
6.16离子色谱仪，配电化学检测器，上作电极为Au电极，参比电极为AgCI/Ag，或其他等效电极。
6.17色谱柱，柱填料为疏水性高聚物薄壳型阴离子交换剂或其他等效柱。
分析柱，2mm×250mm； 保护柱，2mm×50mm。
7分析步骤 7.1试样制备 按YC/T31制备试样，并测定其水分含量。
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7.2试样处理 7.2.1醇洗 准确称取0.5g（精确至0.1mg）试样置于50mL离心管中，加人30mL的80%乙醇-饱和氯化钠 水溶液（5.9），超声30min后，4000r/min离心5min，弃上清液，得到醇洗后试样。
7.2.2二甲基亚矾洗 将经醇洗后试样（7.2.1）用70mL的90%二甲基亚矾-水溶液（5.10）冲洗至150ml锥形瓶，60℃ 超声3h后，采用布氏漏斗和滤布抽滤。
滤渣依次用水、无水乙醇各洗涤3次（每次约10mL），弃滤液， 滤渣晾干后转移至110mL耐压玻璃管 7.2.3两步酸解 7.2.3.1在装有滤渣的耐压玻珊管（7.2.2）中加人2.0mL的72%硫酸治液（5.11）不加盖置于30℃恒 温水浴锅酸解2h，期间每0min用玻璃棒搅拌一次，确保混合均匀。
7.2.3.2水浴酸解后，在醋压玻璃管中缓慢加人56mL水，旋紧盖子并注意安全操作规程，置于120℃ 防爆烘箱中酸解2h，取出冷却 警示-操作人员取出耐压玻璃管时，佩戴附高温手套、护目镜，轻拿轻放 7.2.4抽滤定容 酸解液（7.28.2）经G4玻璃璃拍滤，用-100热水清洗附压玻璃管和滤滋至少部次，滤液 冷却至室温后，转移至250ml等量瓶，用水准确移1.0mL于100mL容量瓶，用水定容，待 离子色谱分析。
7.3仪器条件 以下分析条件可供参考采用其他条件球验证其咨用性 流动 流动相B：200mmol/L氢氧化钠溶液（5.13）； 流动相C100mmol/L氢氧化钠溶液-1.0mol/L乙酸钠溶液（5.15） 流动相D：10mmol/氢氧化钠溶液（5.14）； 流速：0.25mL/min 进样量：25pl； 温度：20℃。
电化学检测器扫措电位采用脉冲电位波形如表1所示。
表1检测波形 时间/s电位（Ag/AgCI参比）/V积分 0.000.1- 0.200.1开始 0.400.1结束 0.412.0
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表1检测波形（续） 时间/s电位（Ag/AgCI参比）/V积分 0.422.0 0.430.6 0.440.1 05°00.1 流动相梯度洗脱程序如表2所示。
表2梯度洗脱程序 时间/minA机/% B相/% C相/% D相/% 20. 17. 2. 0. 30. 30. 40. 46.
7.4标准工作曲线制作 对系列标准工作溶液（5.16）进行离子色谱测定，使用保留时间定性，外标法定量。
根据所配标准 溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准工作曲线，线性相关系数R不低于0.99。
7.5试样测试 按照离子色谱分析条件测定试样溶液（7.2.4），每个试样平行测试两次。
待测溶液应在72h内完 成分析。
若试样浓度超出标准工作溶液浓度范围，则应稀释后再重新测定。
标准工作溶液和试样溶液色谱图参见附录A。
8结果计算与表述 8.1结果计算 试样中以干基计纤维素W按式（1）计算，半纤维素W含量按式（2）计算，数值都以质量百分数 （%）表示。
W= CXVXF×0.9 X100%(1) m×10×（1-w）...
