团体标准
T/CCP1A216-2023
42%敌草快二氯盐母药
42%Diquat dichloride technical concentrate
中国农药工业协会 发布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草.
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：南京红太阳股份有限公司、山东绿霸化工股份有限公司、农业农村部农药检定所.本文件主要起草人：刘莹、徐成辰、卢鹏、邢平、毕超、甘华军、梁亚琪.
42%敌草快二氯盐母药
1范围
本文件规定了42%敌草快二氯盐母药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于42%敌草快二氯盐母药产品的质量控制.
注：敌草快二氯盐、敌草快阳离子、2.2-二联赋啶、1.2-二氯乙烷和2.2：6.2-三联赋啶的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2021农药热储稳定性测定方法 GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28136-2011农药水不溶物测定方法HG/T5245-2017敌草快母药NY/T4119-2022农药产品中有效成分含量测定通用分析方法高效液相色谱法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
均相液体，无可见的悬浮物和沉淀.
4.2技术指标
42%敌草快二氯盐母药应符合表1的要求.
表142%敌草快二氯盐母药控制项目指标
目 指标敌草快二氯盐质量分数/% 42. 0敌草快阳离子质量分数/% 30.3氯离子质量分数*/% ≥11.12.2-二联啶质量分数/% ≤0. 0751 2-二氯乙烷质量分数*/% 总三联哦啶质量分数*/（mg/kg） ≤0. 001 ≤1.0pH 3. 5~7. 0水不溶物/% ≤0.3低温稳定性 冷储后，高心管底部高析物的体积不大于0.3mL.热储后，敌草快二氯盐质量分数应不低于热储前测得质量热储稳定性” 总三联赋啶质量分数、pH仍应符合本文件要求. 分数的95%.2.2-二联啶质量分数、1 2-二氯乙烷质量分数、正常生产时，氯离子颌量分数、2.2-二联赋啶质量分数、1.2-二氯乙烷质量分数、总三联啶质量分数、水不溶物、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次.
5试验方法
警告：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
1000 mL. 按GB/T1605-2001中5.3.2规定执行，用随机数表法确定取样的包装件，最终取样量应不少于
5.3鉴别试验
5.3.1敌草快二氯盐鉴别试验
液相色谱法-本鉴别试验可与敌草快二氯盐质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中敌草快阳离子色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5% 以内.
5.3.2氯离子鉴别试验
溶液中某色谱峰的保留时间与氯化钠标样溶液中氯离子色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内. 离子色谱法-本鉴别试验可与氯离子质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5敌草快二氯盐（敌草快阳离子）质量分数的测定
5.5.1方法提要
按HG/T5245一2017中4.5规定执行.试样用水溶解，以庚烷磺酸钠缓冲溶液乙晴为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长310mm下对试样中的敌草快二氯盐进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1乙：色谱级.
5.5.2.3庚烷磺酸钠.
5.5.2.4磷酸.
5.5.2.5三乙胺.
5.5.2.6敌草快二氯盐标样：已知质量分数，0≥98.0%，使用前先将标样放入烘箱中，在105C下烘至恒重.
5.5.3仪器
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.
5.5.3.2色谱柱：150mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装C、5um填充物（或具有同等效果的色谱柱）.
5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μm.
5.5.3.4超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相：称取3.64g庚烷磺酸钠，溶于900mL二次蒸馏水中，加入16mL磷酸，用三乙胺 调pH至2.1，再加入100mL乙，混合均匀后，经滤膜过滤，并进行脱气.
5.5.4.2流速：1.0mL/min
5.5.4.3柱温：室温（温度变化不大于2C）.
5.5.4.4检测波长：310nm.
5.5.4.7上述液相色谱操作条件，系典型操作参数.可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.典型的42%敌草快二氯盐母药高效液相色谱图见图1.
