中华人民共和国国家标准
GB/T 35821-2018
Determination of biomass content in biomass/plastic posites
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由国家林业局提出.
本标准由全国林业生物质材料标准化技术委员会（SAC/TC416）归口.
本标准起草单位：中国林业科学研究院木材工业研究所、清华大学、华南农业大学、云南正邦科技有限公司、黄河三角洲京博化工研究院有限公司
本标准主要起草人：李改云、秦特夫、周群、黄洛华、王清文、刘定文、姚刚、邹献武、劳万里.
生物质/塑料复合材料生物质含量测定方法
1范围
本标准规定了傅立叶变换红外光谱法测定生物质/塑料复合材料中生物质含量的术语和定义、原理、试剂、仪器设备、仪器安装环境条件、取样、测定、结果处理和表述、试验报告.
压延等方式加工成型的未发泡复合材料中生物质含量的测定，生物质含量的测定范围为30%～60%. 本标准适用于以木质或其他纤维素基生物质和热塑性塑料（PP和PE）为主要原料，经挤出、注塑和
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T24895-2010粮油检验近红外分析定标模型验证和网络管理与维护通用规则GB/T29858-2013分子光谱多元校正定量分析通则
3术语和定义
GB/T24895-2010和GB/T29858-2013界定的以及下列术语和定义适用于本文件.
3.1样品集sample collection具有代表性的、基本覆盖相关组分含量范围的样品集合.[GB/T24895-2010，定文3.7]
3.2校正模型calibration model表达一组样品的成分浓度或性质与其光谱之间关联关系的数学表达式.[GB/T29858-2013 定文3.2]
3.3 校正样品calibration samples用于建立校正模型的样品，其成分浓度或性质数据已知.[GB/T 29858-2013 定义3.3]
3.4验证样品validation samples 用来验证模型性能的样品，其成分浓度或性质数据已知.[GB/T 29858-2013，定义3.6]
3.5未知样品unknownsamples[GB/T 29858-2013 定义3.12] 其成分浓度或性质数据未知的样品.
9'
标准值referencevalues
校正或验证样品的生物质含量配制值.
3.7
预测值estimate values
用校正模型和样品的红外光谱计算所得到的样品生物质含量.
3.8
预测标准偏差standard error of prediction:SEP
验证样品的红外光谱法预测值与其标准值之间残差的标准差.预测标准偏差按式（1）计算：
式中：
y 验证样品的预测值；
y 验证样品的标准值；
验证样品数；
Bias-偏差，即残差的平均值，Bias=
d 残差即样品的预测值与其标准值的差值.
3.9
决定系数determination coefficient
R'
验证样品的预测值与其标准值之间相关系数的平方.决定系数按式（2）计算：
（2）
式中：
yy，和同3.8；
y 一标准值的平均值.
4原理
基于物质吸光度与该物质的浓度呈线性关系的朗伯比尔定律，建立红外光谱测定生物质/塑料复合材料中生物质含量的方法.配制一组具有代表性生物质含量变化范围的校正样品和验证样品，样品用溴化钾压片后测定其红外吸收光谱，对红外吸收光谐进行去噪和波长选择预处理后，采用偏最小二乘法将校正样品的红外吸收光谱和生物质含量进行关联，建立校正模型.利用校正模型和验证样品的红外吸收光诺计算验证样品的生物质含量，并与验证样品的生物质含量标准值比对，验证校正模型的有效 性.通过测定未知样品的红外吸收光谱，利用校正模型即可计算出未知样品的生物质含量.
5试剂
溴化钾：优级纯或光谱纯.
6仪器设备
600011~2000：1，基线倾斜0.1%T~0.5%T，透过率准确度0.1%T，透过率重复性0.1%T~0.5% T，吸光度重复性<0.005.红外光谱仪配备的软件具有红外光谱数据的收集、存储、加工等功能，化学计量学软件具有红外光谱数据的存储、加工、偏最小二乘法（PLS1）建模与验证以及预测未知样品浓度或性质等功能. 7仪器安装环境条件 7.1仪器应安装在清洁无尘、无震动、无电磁干扰、无腐蚀性气体的实验室内.7.2应尽量避免日光的直接照射，室内温度应控制在18℃～25℃范围内，相对湿度小于60%.7.3配备稳压电源，电压稳定在（220士5）V，50Hz 8取样 8.1对于挤出生物质/塑料复合材料产品，样品应从垂直于产品的长轴方向锯切保留产品的原截面.对于采用其他工艺生产的产品，样品的取样方法由各方协商确定.8.2样品被全部粉碎至能通过40目筛的粉末，充分混合，按四分法从中取2g～3g代表性粉末继续粉 碎至能通过200目筛的粉末. 9测定 9.1校正模型的建立 9.1.1校正样品和验证样品的选择 9.1.1.1样品应包含使用该模型预测的未知样品中可能存在的化学成分.9.1.1.2样品中的生物质含量范围应涵盖使用该校正模型预测的未知样品中可能遇到的浓度范围. 9.1.1.3样品中的生物质含量均匀分布在整个变化范围内.9.1.1.4样品的数量按GB/T29858-2013的规定执行. 9.1.2校正样品和验证样品的准备 准确称量木质或其他纤维素基生物质、塑料、添加剂等原料，充分混合均匀，经挤出、注塑或压延等加工方式，配制系列符合9.1.1要求的已知准确生物质含量的生物质/塑料复合材料校正样品和验证样 品.样品中的生物质含量应精确至0.1%. 9.1.3红外吸收光谱的采集 9.1.3.1参数设置 扫描范围4 000cm-1 ~400cm.分辨率4cm.扫描次数32次.
