中华人民共和国国家标准
GB/T 37355-2019
Test method of mercury removal rate for activated carbon mercury removal catalyst
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由中国石油和化学工业联合会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口.
本标准起草单位:中石化南京化工研究院有限公司、武汉科林精细化工有限公司、北京三聚环保新材料股份有限公司、西安向阳航天材料股份有限公司、山东迅达化工集团有限公司.
本标准主要起草人:李忠于、陈延浩、张先茂、赵文涛、许龙龙、胡文宾、李兴建、孙国双、封超、王泽.
活性炭脱汞催化剂脱汞率试验方法
1范围
本标准规定了活性炭脱汞催化剂脱汞率试验方法.
合成气、炼厂气、工业尾气中汞的活性炭脱汞催化剂. 本标准适用于以活性炭为载体,以单质硫、硫化物及金属氧化物为活性组分,主要用于脱除天然气、
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文
GB/T6003.1试验筛技术要求和检验第1部分:金属丝编织网试验筛GB/T6679固体化工产品采样通则
GB/T16781.1天然气汞含量的测定第1部分:碘化学吸附取样法
3原理
原料气中的微量汞在催化剂的作用下,发生物理吸附和化学反应面被脱除.通过测定反应器进出口汞的质量浓度来计算出催化剂的汞容,以此表征催化剂的脱汞率.
4试验装置
4.1装置
活性炭脱汞催化剂脱汞率试验装置流程示意图见图1.
说明:
1--氮气钢瓶;2--转子流量计;3--汞发生器: 4--水浴箱:混合器:一反应器;8--湿式气体流量计. 7- 吸收器:
图1试验装置流程示意图
4.2主要性能
活性炭脱汞催化剂脱汞率试验装置主要性能设计参数见表1.
表1试验装置主要性能设计参数
序号 项 日 数1 反应器中反应管的规格/mm $6 0×0 52 使用压力/MPa 常压3 最高使用温度/℃ 804 复现性(相对误差)% S
4.3校验
第7章的规定. 正常情况下,试验装置的复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按第6章、
5样品
5.1实验室样品
按GB/T6679中的规定取得.
5.2试样
取适量实验室样品置于瓷研钵内破碎研细,用孔径为0.380mm和0.830mm的试验筛(符合GB/T6003.1中R40/3系列)筛分.取粒度为0.380mm~0.830mm的试样,按附录A的规定测定其紧堆密度.
5.3试料
根据试样的紧维密度,称取3.0mL对应质量的试样,精确至0.01g待用.
6试验步骤
警示一一本标准所涉及的试验用原料气和尾气(含汞等)对人体健康和安全具有中毒危害,必须严防系统漏气,现场严禁有明火,并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施.
6.1原料气的配制
将液态汞置于汞发生器中,氮气通过汞发生器后将气态汞带出,通过调节水浴温度及氮气流量,控制气体中汞的质量浓度为20.0mg/m~25.0mg/m.
6.2试料的填装
紧堆法装人反应管内,再在石英砂上面垫一层玻璃布,将试料(见5.3)慢慢倒人反应管内,边加边用本棒轻轻敲打反应管墅,使试料装填紧密、均匀、平整,然后垫一层玻聘布,用石英砂装填至距反应管人口截 面5mm左右的位置,将反应管接入系统.
6.3系统试漏
关闭系统出口阀和放空阀,通人氮气将系统升压至0.1MPa,关闭系统进口阀.用肥皂水检查各接头连接处,进行试漏.试漏符合要求后打开系统出口阀排气,将系统降至常压.
6.4汞的吸收
将水浴箱温度升至35C,保持恒温.系统通人氮气,控制并调节系统压力为常压、反应器温度为25℃、体积空速为10000h1(气体相关的流量校正见附录B),同时记录湿式气体流量计的起始读数.次.当发现尾气中汞质量浓度增高时,改为每隔30min测定一次;当汞的质量浓度超过100μg/m²,应 立即连续测定2次;若测定结果依然超过100Pg/m”时,应立即关闭汞发生器,同时记录湿式气体流量计的终止读数.
6.5汞质量浓度的测定
6.5.1进口汞质量浓度
取盛有30mL的高锰酸钾-硫酸溶液(一体积的40g/L高锰酸钾,一体积1十1硫酸溶液和两体积水)的吸收瓶,吸收100mL进口气.量取2.00mL吸收液转移到100mL容量瓶后,定容摇匀.然后,按GB/T16781.1的规定采用原子吸收光谱法测定汞质量浓度.